ГОСТ Р 53789—2010
- 1 — анализируемый раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления зеленой
окраски;
- 2 — анализируемый раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей
окраски.
7.4.4 Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты X. %. вычисляют по формуле
У _ УК0Д3150 -ЮР _i 7y \(1)
где У— обьем растворагидроокиси натрия молярной концентрации c{NaOH)=0.5 моль/дм3,израс
ходованный на титрование, см3;
К — коэффициентпоправкирастворагидроокисинатриямолярнойконцентрации
с (NaOH) = 0.5 моль/дм3с учетом температурной поправки;
0,03150 — масса азотной кислоты, соответствующая 1см3раствора гидроокиси натрия молярной кон
центрации точно с (NaOH) = 0.5 моль/дм3. г;
т — масса навески неконцентрированной азотной кислоты, г;
1,37 — коэффициентпересчета молекулярноймассы оксидовазота (N20 4)на молекулярную массу
азотной кислоты;
X , - массовая доля оксидов азота, определяемая по 7.5, %.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние. равное 0.2 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
7.5Определение массовой доли оксидов азота
7.5.1 Характеристики погрешности измерений
Диапазон определений массовой доли оксидов азота — от 0.02 % до 0.30 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа — i 0,02 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
7.5.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ24104 любого типа, класс точности — специаль
ный. дискретность — не более 0,1 мг, НПВ — не менее 200 г, НмПВ — не более 1 мг и весы по
ГОСТ Р 53228.
Секундомер механический с ценой деления 0,2 с по [4].
Бюретка 1-3(5)-2-25-0.1; 1-3(5)-2-50-0.1 по ГОСТ 29251.
Колба 2-1000-1(2) по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Пипетки 1-2-20; 1-2-10 по ГОСТ 29169.
Прибор 3-1(2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или ампула стеклянная одно- или двухрожковая
капиллярная (устройство и способ заполнения — по ГОСТ 701, приложение 1).
Цилиндры 1(3)-100; 1(3)-500 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор молярной концентрации
с (1/5 КМп04) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная в соотношении 1:4 (по объему).
7.5.3 Подготовка к анализу
Раствор сернокислого 7-водного железа молярной концентрации с (1/2 FeS04-7H20) =
= 0.1 моль/дм3готовят следующим образом; 28.00 гсернокислого железа (II) растворяют в 400 см3рас
твора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1дм3, доводят объем раствора до метки водой и
перемешивают. Коэффициент поправки приготовленного раствора устанавливают по марганцовокис
лому калию следующим образом; в коническую колбу помещают пипеткой 20 см3 раствора
сернокисло го железа (II), приливают 3 см3ортофосфорной кислоты, которая связывает ионы Fe*3 в
бесцветный комплекс, что способствует более четкому переходу окраски в точке эквивалентности, и
титруют рас твором марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Коэффициент поправки раствора X, вычисляют по формуле
8