С. 4 ГОСТ 1381-73
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю аминов (X) в процентах вычисляют по формуле
„V 0,0701 100
где У—объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3(0,5 н.),израсхо
дованный на титрование анализируемой пробы,см3:
0,0701 —масса уротропина,соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно
0,5 моль/дм3 (0,5 и.),г;
mi —масса навески уротропина.г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных опреде
лений, расхождение междунаиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого
расхождения, равного 0.5 %. при доверительной вероятности Р = 0,95. Результат округляют до первого
десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
3.5. М а с с о в у ю д о лю воды определяют электрометрическим титрованием по ГОСТ
14870, разд. 2. Допускается определять массовую долю воды визуальным титрованием. При разног
ласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.
Допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероят
ности Р = 0,95 не должны превышать 0,05 % при массовой доле воды не более 0.50 % (результат
округляют до второго десятичного знака) и 0.2 % при массовой доле воды не более 2,0 % (результат
округляют до первого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. № 5).
3.6. О п р е д е л е н и с о с т а т к а после п р о к а л и в а н и я
3.6.1а. Применяемые приборы, аппаратура, посуда:
весы типа BJ1P-200 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или
аналогичного типа:
печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 800—1000 “С;
эксикатор 2—190 по ГОСТ 25336, заполненный силикагелем или прокаленным хлористым
кальцием;
чаши выпарительные № 2 по ГОСТ 9147.
(Введен дополнительно, Изм. № 5).
3.6.1. Проведение анализа
Около 5 г анализируемого уротропина взвешивают на весах с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г помещают в предварительно прокаленную и взвешенную на тех же весах выпарительную
чашу № 2 (ГОСТ 9147) и осторожно нагревают на песчаной бане до полного удаления уротропина,
затем остаток в чаше прокаливают в муфельной печи при 800—1000 *С до постоянной массы,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью
до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.6.2. Обработка результатов
Массовую долю остатка после прокаливания (Л1,) в процентах вычисляют по формуле
т. ■100
,
X
1
-----------,
т
где т — масса навески анализируемого уротропина.г;
/и, — масса остатка после прокаливания,г.
Допускаемые расхождения междудвумя параллельными определениями не должны превышать
0,005 % при доверительной вероятности Р = 0,95. Результат округляют до третьего десятичного
знака.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
3.7. О п р е д е л е н и еп е р м а н г а н а т н о г о ч ис л а
3.7.1. Применяемыереактивы, растворы и посуда:
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (’/5 КМп04) = 0.01
моль/дм3 (0.01 н.);
кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528. ч. д. а.;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, ч. д .а.;