ГОСТ 1381-73 С. 3
Допускается поставка партии другой массы по согласованию между изготовителями и потре
бителями.
2.2. Для проверки качества технического уротропина на соответствие его показателей требо
ваниям настоящего стандарта от партии отбирают 5 % мешков или барабанов, но не менее пяти
единиц продукции при малых партиях.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показа телей
должны проводить повторный анализпробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
2.1. 2.3. (Измененная редакция. Изм. № 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Точечные пробы для анализа отбирают из каждого мешка или барабана, отобранного по
п. 2.2 в равных количествах при помощи щупа из нержавеющей стали.
3.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и сокращают.
Полученную среднюю пробу массой 600 г помещают в чистую сухую, герметически закрываемую
банку или пакет из полиэтилена. На банку наклеивают, а в пакет вкладывают этикетку с обозначе
ниями: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы. Перед каждым анализом
среднюю пробу тщательно перемешивают.
3.3. В н е ш н и йвид продукта определяют визуально.
3.4. О п ре дел е и и е м а с с о в о й д о ли а м и н о в
3.4.1. Применяемыереактивы, растворы, tiocycki:
метанол-яд по ГОСТ 6995;
кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. раствор концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм3 (0,5 и.);
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
бромфеноловый синий (индикатор), 0.1 %-ный водно-спиртовой раствор, готовят по ГОСТ
4919.1;
раствор сравнения готовят по п. 3.4.2;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
колба Кн-1 - 100 по ГОСТ 25336;
бюретка по ГОСТ 29252, вместимостью 25 см3;
весы типа ВЛР—200. 2-го класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или другого
аналогичного типа.
(Измененная редакция. Изм. .V» 4).
3.4.2. Приготовгение раствора сравнения
Около 1 г чистого, дважды перекристаллизованного из метанола уротропина (на 12 г
технического уротропина необходимо брать 100 см3 метанола), взвешивают (результат взвеши
вания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 5—6
капель раствора бромфеиолового синего и приливают рассчитанное количество раствора соляной
кислоты.
Объем соляной кислоты (Г), см3, вычисляют по формуле
где т —масса навески дважды перекристаллизованного уротропина,г;
0.0701 —масса уротропина,соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно
0,5 моль/дм3 (0,5 и.),г.
(Измененная редакция, Изм. .V? 4, 5).
3.4.3. Проведение анализа
Около I г анализируемого уротропина взвешивают (результат взвешивания в граммах записы
вают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу, растворяют в
20 см3 воды, прибавляют 5—6 капель раствора индикатора —бромфеиолового синего и
титруют раствором соляной кислоты до появления устойчивой желто-зеленой окраски (в вечернее
и ночное время титрование следует проводить при лампах дневного света).
Для определения конца титрования пользуются растпором сравнения. Конец титрования
определяют сравнением окраски анализируемого раствора с окраской свежеприготовленного рас
твора сравнения.