ГОСТ Р 53219—2008
Содержание нитрита впочвахобычио пренебрежимомало. В этом случаесумманитрата и нитрита
соответствуетсодержанию нитрата. В отдельныхслучаях, когда нитрификация в почвах протекаетсла
бо. содержание нитрита следуетопределять отдельно.
6.2 Реагенты
6.2.1 Увлажняющий агент — полиоксиэтилена лауриловый эфир разбавляют водой до концен
трации 30 % (пообъему).
П р и м е ч а н и е — Увлажняющий агент не должен храниться дольше чем 6 мес.
6.2.2 Буферный раствор
Растворяют 25 г хлорида аммония (NH4CI) в небольшом объеме воды в мерной колбе вместимос
тью 1дм3.Добавляют 12,5 см3раствора 3 %-ного гидроксида аммония (NH4OH) и 1см3увлажняющего
агента по 6.2.1. Доводят водой до метки иперемешивают.
Кислотностьраствора определяют с помощьюpH-метра. Кислотность раствора должна нахо
диться вдиапазоне 6—8 pH.
6.2.3 Сd/Cu-содержащий восстановитель
Перемешиваютоколо5 г порошка кадмия(размерчастицот0.3 до0.8 мм) с30 см3соляной кислоты
c(HCI) = 1моль/дм3в течение 1мин. Промывают водой декантациейдо отсутствия кислоты (полакмусо
войбумаге). Затемдобавляютоколо 50см3раствора меди IIсернокислой (CuS04)массовой концентра
ции 20 г/см3 и перемешивают 3 мин. Промывают водой декантацией не менее 10 раз для удаления
хлопьев меди. Хранят Cd/Cu- восстановитель в темноте.
6.2.4 Восстановительная колонка
ЗаполняютU-образнуюколонкупо6.3.2 буферным растворомпо6.2.2. следязатем.чтобы небыло
пузырьков воздуха. С помощью воронки вводятCd/Cu-содержащий восстановитель по 6.2.3 сдвух сто
рон колонки. Периодически уплотняют порошок вибрацией. Заполняют колонку до уровня на 5 мм ниже
краеви затыкаютее концыпробкамиизстекловолокна. Теперьколонка готоваи можетбытьустановлена в
СПА-систему.
П р и м е ч а н и е — Для увеличения срока службы восстановителя следует поместить медную проволоку в
начале восстановительной трубки и заменять ее ло мере необходимости.
6.2.5 Окрашивающий реактив
В мернуюколбувместимостью 1дм3наливают0.5дм3воды идобавляют 150 см385%-нойфосфор
нойкислоты (Н3Р04).Добавляют0.5 г а-нафтилэтилендиаминдигидрохлорида (С,2H16N2CI2)и переме
шиваютдо растворения. Затем к смеси добавляют 0.5 гсульфаниламида (CeHeN20 2S) и доводятводой
до метки.
6.3 Оборудование
6.3.1 Система сегментного проточного анализа
Система включает в себя пробоотборник, насос, блок диализа, восстановительную колонку,
нитратный блок, фотометризаписывающееустройство. Блок-схемасоответствующейсистемы сегмен
тного проточного анализа (СПА) приведена в приложении А (рисунок А.1). Следует отметить, что эта
блок-схема может потребовать уточнения, в зависимости от применяемойсистемы.
6.3.2 Восстановительная колонка
Это U-образнаястеклянная колонка длиной около 15см внутренним диаметром 2 мм. снабженная
муфтамидлясоединения соСПА-системой. Можноиспользоватьготовые колонки, заполненныекадми
ем. которые поставляет изготовитель СПА-систем. либо приготовитьсамим по6.2.3,6.2.4.
П р и м е ч а н и е — Такая структура СПА-системы позволяет определять нитрит после простого удаления
восстановительной колонки (приложение А. рисунок А.2).
7 Определение аммонийного азота
7.1Принцип
В СПА-системесначала проводятдиализпробы. Определениеаммонияосновано на реакцииБер-
тло (6), (7). в которой фенольное производное (вданном случае, салицилат)образуетиндофенол в при
сутствии аммиака и гипохлорита под действием катализатора нитроферрицианида (нитропруссида)
натрия. В щелочной среде образующийся индофенол имеет зелено-голубую окраску, оптическую плот
ностьсоединения измеряют при 660 нм.
4