ГОСТ Р ИСО 763—2008
6 Подготовка проб
Пробы замороженныхпродуктовразмораживают в закрытом контейнере, выделившуюсяпри этом
жидкостьдобавляютк пробе передперемешиванием. Передвзятием навески пробутщательно переме
шивают, при необходимости используя блендер по4.1.
7 Проведение испытания
7.1 Подготовка первого тигля
Пустой тигель по4.6 прокаливают в муфельной печи по4.2 при температуре озоления. послечего
охлаждают в эксикаторе по 4.5 и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Данную процедуру повторяютдо
достижения постоянной массы тигля.
7.2 Навеска пробы
Навеску пробы, подготовленной по разделу 6. массой от 4 до 25 г (в зависимости от содержания
влаги в продукте), взятую с точностьюдо0,01 г, помещают в подготовленный по 7.1 тигель. При анализе
жидких продуктовдопусхается брать порцию пробы для испытания пообъему (см. 8.2).
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Высушивание
Тигельссодержимым помещаютнакипящуюводяную баню по4.3 ивыпариваютвлагу, присутству
ющую в продукте. Окончательноедосушивание проводят в сушильном шкафу при температуре 103 °С.
Для сухих продуктов процедура высушивания необязательна.
7.3.2 Озоление
После высушивания (при необходимости) навеску пробы обугливают, затем полностью озоляют в
муфельной печи по 3.2 при температуре 525 °С, при этом окраска зола можетостаться серой.
В некоторых случаяхдля продуктов с высоким содержанием сахара необходимо провести первич
ное озоление при существенно более низкой температуре для предотвращения пеиообразования и.
соответственно, потерь пены. С этой целью высушенную навеску пробы аккуратно нагревают на элек
трической плитедо тех пор. пока большая частьорганического материала пробы не обуглится.
Для продуктов, содержащих более 2 % хлорида натрия, рекомендуется уменьшать содержание
соли следующим способом. Проводят первичноеозоление навески пробы, послечего обугленныйоста
ток несколько раз промывают малыми порциями горячейдистиллированной воды.
7.3.3 Обработка соляной кислотой
Тигельс оэоленной навеской пробы охлаждают вэксикаторе по 4.5. после чего в него вносят от 10
до 25 см3 раствора соляной кислоты по4.1. Тигельзакрываютчасовым стеклом ивыдерживаютна кипя
щей водяной бане по 4.3 (15 ± 2) мин. после чего его содержимое фильтруют через фильтровальную
бумагу по 4.7. помещенную в воронку. Тигель ополаскивают горячей водой, смыв фильтруют через тот
же фильтр. Фильтр с осадком промывают водой до получения в фильтрате отрицательной реакции на
хлорид-ион с раствором нитрата серебра по 3.2.
7.3.4 Подготовка второго тигля
Готовят новый тигель по 4.6 в соответствии с процедурой, описанной в 7.1, или очищают первый
тигель. Тигельпрокаливают вмуфельнойпечи по4.2притемпературеозоления. послечегоохлаждаютв
эксикатореи взвешиваютс точностьюдо0.0002 г.Даннуюпроцедуруповторяютдодостиженияпостоян
ной массы тигля.
7.3.5 Высушивание и озоление
Фильтр с осадком помещают в тигель, высушивают в сушильном шкафу по 4.4 при температуре
103 °С. послечего озоляют в муфельнойпечи по4.2 притемпературе (525±25) °С в течение (30±2)мин.
По завершении озоления тигельохлаждают в эксикаторе по4.5. после чего взвешивают с
точностьюдо 0.0002 г.Данную процедуру повторяютдодостижения постоянной массы тигля.
8 Обработка результатов
8.1 Метод расчета
Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте, w. %, рассчитываютпоформуле
2
m
0
-n j,
100
.
(
1
)