ГОСТ 23957.2-2003
При необходимости растворы нагревают до пшнога растворения цинка. Раствор разбавляют водой
до объема 120 см’, добавляют 5 см5 раствора, содержащего 2 г/дм5 железа, нагревают до 70 *С — КО’С
и приливают аммиак (таблица 1) до выпадения осадка гидроксида железа. Подогревают до коагуля
ции осадка и через 15—20 мин фильтруют через фильтр, прилипая порциями по 5—7 см5. Стакан,
где проводилось осаждение, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Воронку с фильтром
помешают в цилиндр вместимостью 15—20 см’ и растворяют осадок горячим раствором соляной
кислоты, предварительно обмыв стакан, где проводилось осаждение, этим же раствором соляной
кислоты. Общий объем раствора в цилиндре не должен превышать 10 см5.
При массовой доле свинца более 0,5
%
осадок гидроксидов на фильтре растворяют горячей
смесью кислот.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемой маркой прибора, используя
трехщелевую горелку и обогащенное ацетиленом пламя (видны желтые языки пламени, величина
их определяется флуктуациями фона. Расход ацетилена увеличивают до тех пор. пока флуктуации
фона не мешают измерению поглощения линии олова).
Работают по градуировочному графику или методом «ограничивающих растворов». Метод
«ограничивающих растворов* заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых
элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а
другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в
апализи руемом растворе.
При использовании атомно-абсорбционных спектрометров в комплекте с компьютером обра
ботка результатов измерений аналитических сигналов и вычисление результатов анализа предусмот
рены программным обеспечением и проводятся в автоматическом режиме без вмешательства
оператора.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается использование одношслевых горелок при условии достижения чувствительности опреде
ления олова, установленной настоящим стандартом, и метрологических характеристик, нс уступающих приве
денным в таблице 2.
2 Можно использовать пламя закисьазота-ацетилен при условии достижения метрологических характе
ристик. нс уступающих приведенным в таблице 2.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю олова С, %, вычисляют по формуле
и,
V
С
т
/
1000
100.
(
1
)
где /и, — массовая концентрация олова в анализируемом растворе, мкг/см5;
V
— объем анализируемого раствора, см5;
т
— масса навески образна, мг;
1000 — коэффициент пересчета мг в мкг.
За результат анализа принимают среднеарифметическое, полученное из двух параллельных
определений.
6.2 Допускаемые расхождения в процентах результатов двух параллельных определений
(d
—
сходимость) и результатов двух анализов
{D —
воспроизводимость), погрешность результатов ана
лиза (Д) не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
3