ГОСТ 23957.2-2003
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
Воздух, сжатый под давлением от 2105 до 6 10’ 11а (от 2 до 6 атм.) и зависимости от использу
емого прибора.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Закись азота в баллонах по нормативному документу.
Фильтры обеззоленные «синяя лента* по |1|.
Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 500 см’.
Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью 100,
1000 см’.
Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 2 моль/дм’.
Олово по ГОСТ 860 марки не ниже 01.
Порошок железный восстановленный марки 11ЖВ-1 по ГОСТ 9849, солянокислые растворы 2 и
10 г/дм’; готовят растворением 1 и 5 г железа в 10 и 50 см’ соляной кислоты с добавлением
нескольких капель азотной кислоты и переводят в мерные колбы вместимостью 500 см’.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 2:3 (две части водного аммиака смешивают с тремя
частями воды).
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Смесь кислот, содержащая 20 г/дм3 соляной, 180 г/дм’ азотной и 45 г/дм5 винной кислот.
Растворы известной концентрации.
Раствор А: 1.000 г металлического олова помешают в коническую колбу вместимостью 250 см’,
приливают 50 см’ соляной кислоты, закрывают колбу крышкой и оставляют на сутки без нагревания
для растворения олова.
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят до метки
водой и перемешивают.
1 см’ раствора А содержит 1 мг олова.
Раствор Б: 10 см’ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доводят до
метки водой и перемешивают.
1 см’ раствора Б содержит 100 мкг олова.
Растворы сравнения, содержащие 5, 10, 20. 40 и 60 мкг/см’ олова, готовят из растворов А и Б.
Для этого в 5 мерных колб вместимостью 100 см’ переносят 5, 10. 20 см’ раствора Б и 4 и 6 см’
раствора А. В каждую колбу добавляют по 10 см’ раствора, содержащего 10 г/дм’ железа, и по 17 см’
соляной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
Пр и ме ч а н ие —Допускается применение других реактивов и материалов, при условии достижения
метрологических характеристик, нс уступающих установленным настоящим стандартом.
5 Проведение анализа
Цинк поступает на анализ в виде стружки.
Навеску, отобранную в зависимости от массовой доли олова, помешают в стакан вместимостью
400—500 см’ и растворяют в растворе азотной кислоты (таблица 1).
Т а б л и ц а I
Массовая доля олова.
%
Масса навески
пробы.г
Объем азотной
кислоты 1:1 для
растворении цинка,
ем’
Объем раствори аммиака, необходимый
л.ля осаждения олова на гидроксиде
железа, ем’
Водный аммиакРаствор аммиака
От 0.0005 до 0.001 включ.10.000N08020
Св. 0.001 * 0.01»5,00050
40
10
*0. 01 . 0.03 » 2.000 25
—
50
*
0.03
*
0.06
»
1,000 15
—
25
2