ГОСТ Р ИСО 5275—2009
7 Порядок проведения испытания
7.1 Предварительное испытание
7.1.1 Определение фенольных соединений
Интенсивно встряхивают в течение 15 с в цилиндре для смешивания (5.1) 10 см3 испытуемого
образца и 5 см310%-ного масс, водного раствора гидроксида натрия (4.3). еслипредполагают, чтоиспы
туемый образец содержит фенольные соединения, которые являются ингибиторами окисления имогут
влиять наоценку результатов испытания (окраска водного слоя). Наблюдаютза интенсивностью окрас ки
и используют это наблюдение при оценке результатов, полученных по 7.1.2. Если окраска интенсив ная.
то испытание поданному методудолжно быть прекращено.
П р и м е ч а н и е — Любую окраску, которая ярче бледно-желтой, считают интенсивной. Если получен жел
тый цвет, то заключение по последнему положению в таблице 1 может быть изменено в зависимости от интенсив
ности окраски.
7.1.2 Соединения серы ипероксиды
Помещаютпорцию испытуемого образца, равную 10 см3, и 5см3раствора плюмбита натрия (4.4) в
цилиндрдля смешивания (5.1)и интенсивно встряхивают в течение 15с. Наблюдают за внешним видом
смеси и продолжают процедуру в соответствии с указанным в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Наблюдения, полученные на предварительном испытании
Наблюдение
Заключение
в соответствии с
подразделом
Быстро образуется черный осадок
Присутствует сероводород
7.3
Медленно образуется коричневый осадок
Возможно присутствуют пероксиды
7.2
Во время встряхивания раствор становит
ся опаловым, затем темнеет
Присутствуют тиолы (меркаптаны)
и/или элементарная сера
7.4
Не наблюдается изменений или образует
ся желтый цвет
Могут присутствовать тиолы
7.4
7.2 Пероксиды
Помещаютпорцию испытуемогообразца 10 см3 в цилиндрдля смешивания(5.1)и добавляют2 см3
растворайодида калия(4.9). несколько капельрастворауксусной кислоты (4.10)и несколько капельрас
твора крахмала (4.11). Интенсивно встряхивают в течение 15 с и наблюдают за водным слоем после
осаждения. Голубой цвет водного слоя подтверждает наличие пероксидов в количестве, достаточном,
чтобы признать испытание недействительным.
7.3 Сероводород
Если при проведении процедуры всоответствиис 7.1.2 образуетсячерныйосадок, помещаютсве
жую порциюиспытуемогообразцаобъемом 20см3вделительную воронку (5.3). добавляют 1 см3раство
ра хлорида кадмия (4.7) и интенсивно встряхивают в течение 15 с. Позволяют осесть слоям, затем
декантируют 10см3неводного слоя в цилиндрдля смешивания и повторяют процедуру всоответствиис
7.1.2. Если после первого промывания черный осадок необразуется, то продолжают процедуру в соот
ветствии с 7.4 на промытой испытуемой порции с раствором плюмбита натрия. Если черный осадокеще
образуется, то извлекают водный слой из делительной воронки, добавляют 0.5 см3свежего раствора
хлорида кадмия и повторяют промывания и испытание. При использовании гидрокарбоната натрия
необходимо обращаться к4.7.
Образование черного осадка после двух промываний нежелательно, но если оно имеет место, то
должна быть получена промытая порция испытуемого образца без сероводорода объемом, который
после промывания обеспечит испытуемую порцию, равную 10 см3, достаточную для испытания в соот
ветствии с 7.1.2. а затем 7.4.
7.4 Тиолы
Ксмеси испытуемой порции с плюмбитом натрия, полученной какуказано в 7.1.2 или 7.3, добавля
ют небольшое количество сублимированной серы (4.8). достаточное для того, чтобы покрыть поверх
ностьмеждуслоямижидкостей в цилиндре, но неболее. Смесьинтенсивновстряхивают втечение 15с и
з