ГОСТ Р ИСО 5275—2009
3 Сущность метода
Испытуемую порцию встряхиваютс плюмбитом натрия и наблюдаютза смесью. В зависимости от
внешнего вида смеси делают вывод о наличии или отсутствии тиолов. сероводорода, элементарной
серы или пероксидов. Присутствие тиолов может быть обнаружено добавлением после встряхивания
сублимированной серы и наблюдением за внешним видом конечной смеси.
4 Реактивы и материалы
4.1 Если не оговорено иное, реактивы, указанные в 4.2—4.11. должны соответствовать аналити
ческим классам чистоты, вода должна соответствоватьтребованиям класса 3 ИСО 3696.
4.2 Тригидратацетата свинца [(СН3СОО)2РЬ•ЗН20] кристаллический.
4.3 Гидроксид натрия (NaOH) гранулированный.
4.4 Раствор плюмбита натрия (докторский): растворяют 25 г тригидрата ацетата свинца (4.2) в
200 см3воды, фильтруют и добавляют раствор 60 г гидроксида натрия (4.3) в 100 см3 воды. Нагревают
смесь на кипящей водяной бане в течение (30 ♦.5) мин,охлаждают идоливают до 1000 см3водой.
Хранят раствор в плотно укупоренной бутылке и фильтруют перед использованием, если раствор
недостаточно прозрачен.
4.5 Хлорид кадмия (CdCI2)(см. 4.7. примечание).
4.6 Соляная кислота (HCI) концентрации приблизительно 36 % масс. (11 моль/дм3).
4.7 Раствор хлорида кадмия: растворяют 100 г хлорида кадмия (4.5) в воде, добавляют 10 см3
соляной кислоты (4.6) и разбавляют водойдо 1000см3.
П р и м е ч а н и е — Предупреждение — Хлорид кадмия токсичен. Он может быть токсичным отходом для
окружающей среды.
В установившейся практике при анализе можно использовать раствор гидрокарбоната натрия
(NaHC03) в воде концентрации 50 г/дм3, но так как сульфид натрия бесцветен, то для подтверждения
удаления сероводорода (7.3)требуетсясвинцовая бумага.
4.8 Сера сублимированная(«серный цвет») сухая: хранят взакрытой емкости.
4.9 Раствор йодида калия (KI).
Используют только свежеприготовленный (готовят ежедневно) раствор йодида калия в воде кон
центрации 100 г/дм3.
4.10 Раствор уксусной кислоты (СН3СООН).
Используюттолькосвежеприготовленный (готовятежедневно) растворледяной уксусной кислоты
в воде концентрации 100 г/дм3.
4.11 Раствор крахмала.
Используюттолько свежеприготовленный (готовятежедневно) водный раствор крахмала концен
трации 5 г/дм3.
5 Аппаратура
5.1 Цилиндрыдля смешиваниястеклянные, снабженные пробками, вместимостью 50 см3.
5.2 Измерительные цилиндры стеклянные вместимостью 5 и 10см3.
5.3 Делительная воронка стеклянная, снабженная пробкой, вместимостью 50 см3.
6 Отбор проб
6.1 Если не оговорено иное, отбор проб проводят в соответствии с процедурами, изложенными в
ИС01995. ИСО3170или ИСО 3171 или стандартах(приложениеА), взависимостиоттипа исследуемого
вещества иисточника отбора проб.
6.2 Смешивают лабораторные пробы путем тщательного встряхивания перед отбором испытуе
мого образца. Соблюдают аккуратность, чтобы избежать увеличения давления паров в контейнере,
если давление паров образца более 30 кПа при комнатной температуре в помещении лаборатории. По
мере необходимости давление сбрасывают.
2