6.3 Калибровка газового хроматографа
В газовый хроматограф вводят по очереди аликвотные пробы объемом 0.002 см3 каждого кали
бровочного раствора (4.6). Записывают хроматограммы воды и внутреннего стандарта, с которых
считывают площади или высоты пиков воды и внутреннего стандарта (4.3). Определения проводят
минимум два раза.
Рассчитывают отношение площадей (или высот) пиков воды и внутреннего стандарта для каждого
калибровочного раствора, включая чистый растворитель. Строят график зависимости концентрации
воды и отношений площадей или пиков воды и внутреннего стандарта и рассчитывают уравнение
линейной регрессии на основании этих данных.
Калибровку проводят ежедневно. Аликвотную пробу калибровочного раствора средней концентра
ции вводят через каждые 20 определений. Если рассчитанная концентрация для этого раствора отли
чается более чем на 5 % от показателя первоначальной калибровки, то всю процедуру
калибровки повторяют.
П р и м е ч а н и е — Линия регрессии не проходит через начало координат из-за наличия воды в экстрагиру
ющем растворителе. Если содержание воды в экстрагирующем растворителе превышает 1.0 мг/см3, то его не
используют.
6.4 Холостой опыт
Так какловушки для дыма и растворители поглощают воду, необходимо определитьее количество
при холостом опыте. Образцы для холостого опыта готовят, используя дополнительные ловушки (хотя
бы две на 100 прокуренных сигарет) так же. как и ловушки для сбора конденсата. Их устанавливают на
машину, прокуривают при незажженных сигаретах и анализируют как и ловушки с конденсатом дыма.
6.5 Определение
Аликвоту анализируемой пробы объемом 0,002 см3 из ловушек с конденсатом дыма (6.1) и
холостых ловушек (6.4) вводят в газовый хроматограф.
Рассчитывают отношение площадей (или высот) пиков воды и внутреннего стандарта.
Определения выполняют не менеедвух раз в идентичныхусловиях и вычисляютсреднее значение
отношения.
П р и м е ч а н и е — Если результаты испытаний получены поотдельнымканалам прокуривания ииспользовался
автоматический пробоотборник,
то
представительной считают любую аликвоту изловушки для дыма.
7 Обработка результатов
Концентрацию воды в экстрактах ловушки для дыма ихолостой ловушки рассчитывают, используя
калибровочный график или уравнение линейной регрессии (6.3).
Содержание воды в конденсате дыма
mw
,
мг на сигарету, рассчитывают по формуле
mw
*
P
w
s
—
Р
н
в
(D
Я
E
S
где
p
w
s
—
p
W
B
—
q
—
V
ES—
концентрация воды в ловушке для дыма, мг/см3;
концентрация воды в холостой ловушке, мг/см3;
количество сигарет, прокуренных в ловушку для дыма, шт.;
объем экстрагирующего растворителя, в котором растворили содержимое ловушек для
дыма. см3.
Результаты выражают с точностью до 0.01 мг по каждому каналу и с точностью до 0,1 мг при
расчете среднего значения на одну сигарету.
8 Сходимость и воспроизводимость
Исследования, проведенные в 1990 г. на шести пробах с участием 30 лабораторий при прокурива
нии сигарет в соответствии с ГОСТ 30571. установили следующие значения сходимости /•и воспроизво
димости
R.
з