ГОСТ 30622.1— 2003/ГОСТ Р 51973— 2002
4 Реактивы
Используют только аналитически чистые реактивы.
4.1 Газ-носитель — гелий по НД [1] или азот по ГОСТ 9293.
4.2 2-пропанол с максимальным содержанием воды 1,0 мг/см3.
4.3 Внутренний стандарт — этанол или метанол (степень чистоты не менее 99 %).
4.4 Экстрагирующий растворитель — 2-пропанол (4.2). содержащий 5.0 см3внутреннего стандар
та (4.3) на 1дм3.
Растворитель перед применением должен быть выдержан в лабораторных условиях при (22 ± 2) вС.
4.5 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
4.6 Калибровочные растворы
Готовят четыре калибровочных раствора, концентрация воды в которых должна включать ожидае
мое содержание воды в анализируемой пробе (обычнодо 4 мг/см3).Для этогоопределенные количества
воды по 4.5 добавляют в растворитель по 4.4. Одним из этих калибровочных растворов должен быть
растворитель без добавления воды (для холостого опыта).
Для предотвращения поглощения воды растворителем сосуд, содержащий его. должен быть
снабжен ловушкой для воды, а сосуды с растворами должны быть герметично закрыты. Сосуды с
растворами перед применением тщательно встряхивают для обеспечения гомогенности. Калибровоч
ные растворы готовят из одной и той же партии экстрагирующего растворителя по 6.1.
Калибровочные растворы рекомендуется готовить еженедельно.
5 Аппаратура
5.1 Газовый хроматограф с детектором теплопроводности, самописцем и интегратором или дру
гим регистрирующим устройством.
Стеклянную посуду и резиновые колпачки для сосудов хранят в эксикаторе до применения.
5.2 Колонка с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 1,5 до 2 м. Стационарная фаза:
Порапак Q с зернением 150 — 190 мкм. Колонка должна быть изготовлена из дезактивированной
нержавеющей стали или другого материала, например стекла или никеля. Возможно использование
других стационарных фаз — Порапак QS или Хромосорб 102.
5.3 Дозирующая система, предпочтительно автоматическая, способная дозировать необходимый
объем экстрагирующего растворителя (4.4).
Дозирующую систему перед использованием промывают не менее чем 50 см3 растворителя,
который в дальнейшем не используют.
6 Методика испытаний
6.1 Проба для анализа
Пробудля анализа готовят, растворяя конденсат дыма, полученный при прокуривании определен
ного количества сигарет по ГОСТ 30571 в 20 см3 экстрагирующего растворителя (4.4) для фильтра
диаметром 44 мм или в 50 см3экстрагирующего растворителя для фильтра диаметром 92 мм.
Фильтры должны быть полностью погружены в растворитель. Объем растворителя может быть
изменен для получения концентрации воды, соответствующей калибровочному графику по 6.3.
6.2 Подготовка прибора
Готовят и приводят в действие газовый хроматограф (5.1) в соответствии с инструкцией изготови
теля. При этом необходимо убедиться, что на хроматограмме пики воды, внутреннего стандарта и
растворителя хорошо разделены. Время анализа — около 4 мин. Готовят прибор непосредственно
перед испытанием путем введения в качестве активатора аликвотной пробы экстрагирующего раство
рителя объемом 0,002 см3.
Рабочие условия:
температура колонки...........................................................................................................170 ”С (изотермическая);
температура инжектора ........................................................................................................ 250 ’С;
температура детектора........................................................................................................ 250 "С;
газ-носитель...........................................................................................................................гелий. 30 см3/мин;
обьем пробы............................................................................................................................ 0.002 см3.
П р и м е ч а н и е — Если чувствительность детектора достаточна высокая, то в качестве газа-носителя
можно использовать азот.
2