ГОСТ РЕН 14104—2009
5 Реактивы
Используют только реактивы признанного аналитического класса и водукласса 3 в соответствии с
ЕН ИСО 3696.
5.1 Смесьдиэтилового эфира и95%-ного этанола в соотношении пообъему 1:1.
Предупреждение — Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и
может образовывать взрывчатые пероксиды. Егоследует использоватьс осторожностью.
Смесьнейтрализуютнепосредственно перед использованием путем добавления растворагидрок
сида калия (5.2) в присутствии 0.3 см3спиртовогораствора фенолфталеина на 100 см3смеси раствори
теля.
Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие
смеси растворителей:
- смесьтолуола и 95%-ного об. этанола в соотношении пообъему 1:1;
- смесь толуола и 99%-ного об. 2-пропанола в соотношении пообъему 1:1.
Смешанный растворительможет быть заменен на99%-ный об. 2-пропанол.
П р и м е ч а н и е — большие объемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для тем-
ноокрашенных образцов.
5.2 Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с(КОН) = 0.1 моль/дм3.
Спиртовойрастворгидроксида калия можетбытьзаменен на водныерастворы калияили гидрокси
да натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению.
5.2.1 Приготовление раствора
Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до
1дм3тем же самым растворителем.
П р и м е ч а н и е — 2-Пропанол может быть использован вместо этанола.
Взвешивают 0.15 г бензойнойкислоты чистотой неменее 99.9 % или другой первичный стандартс
точностью 0.0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3и растворяют в 50 см3 4-метилпеи-
тан-2-она (5.4).
Используют pH-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования.
Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности.
5.2.2 Расчет концентрации раствора
Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3. при использовании бензойной кислоты рас
считывают поформуле
юоо т 0
122.1 V0 ’
где т0 — масса бензойной кислоты, г;
VQ— объем раствора гидроксида калия, израсходованный натитрование до конечной точки титро
вания. см3.
П р и м е ч а н и я
1 В математическом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ.
2 Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно использовать.
Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5дней. Раствор переливают в стеклян
ную емкость коричневого цветас резиновой пробкой, снабженнойтермометром, необходимым для вве
дения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным
или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания
диоксида углерода устанавливаютловушкус натронной известью.
5.3 Фенолфталеин, раствор в95%-ном этаноле. 10 г/дм3.
5.4 4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем
добавления раствора гидроксида калия (5.2)и контроля его количества по рН-метру (6.3).
2