ГОСТ РЕН 14106—2009
9.3 Определение коэффициента чувствительности
Взвешиваютприблизительно (100.0 ± 0,1)мгглицерина и(100.0 ± 0.1) мг 1,4-бутандиола в мерной
колбе вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3этилового спирта (5.3) идоливают водой до метки.
Учитывают нагревание и уменьшение объема в результате смешивания воды и спирта. Чтобы рассчи
тать коэффициент чувствительности, вхроматограф впрыскивают неменеетрех раз по 1мкл этого рас
твора в вышеуказанныхусловиях.
Раствор стабилен в течение нескольких недель даже при хранении при комнатной температуре.
Используя полученные хроматограммы, рассчитывают по следующей формуле коэффициент чувстви
тельности F,
F , А’ /м’(1)
г~
а
2
/
м
2 ’
гдеА, — площадьпика внутреннего стандарта;
Му— масса 1,4-бутандиола в растворе для определения коэффициента чувствительности, мг;
А2— площадь пика глицерина;
М2 — масса глицерина в растворедля определения коэффициентачувствительности, мг.
Коэффициент чувствительности Ft рассчитываемый по формуле (1). должен быть не более 2.5
(см. примечаниек 6.1.5).
9.4 Количественный анализ образца
9.4.1 Подготовка образца
Взвешивают приблизительно (3.5000 ± 0.0001) г образца (соответствует приблизительно 4 см3) в
испытательной пробирке вместимостью 10 см3. Добавляют 1см3этилового спирта (5.3) и слегка встря
хиваютдля перемешивания. Добавляютточно 1см3раствора внутреннегостандарта (5.8) и4см3 гекса
на. Пробирку плотно закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 5 мин. Образец
центрифугируют в течение 15 мин. Для газохроматографического анализа используютнижнюю фазу.
9.4.2 Газохроматографический анализ
Берут газохроматографическим шприцем приблизительно 1мкл нижней фазы и выпускаютдоста
точновоздуха, чтобыопорожнитьиглу (прием «горячей иглы»). Корпусииглушприцатщательно очища
ютбумажным полотенцем.
Вводят иглу сквозь мембрануотверстиядля впрыскивания, ожидают5 с изатем быстро, в течение
5 с вводятобразец. Момент впрыскивания отмечаютна хроматограмме. После полного получения пика
глицерина продолжают элюирование несколько минут.
10 Обработка результатов
Рассчитывают, используя интегратор, площади пиков, относящихсякисследуемомуобразцу. Мас
совуюдолю свободного глицерина в образце X. % масс., рассчитывают поформуле
100
.
(
2
)
^
_ (4 2 /А,
т
где А2— площадь пика глицерина;
А, — площадь пика внутреннего стандарта;
Fr — коэффициент чувствительности;
л?, — масса внутреннего стандарта вобразце, мг;
т — масса образца, мг.
Результатокругляютдодвух значащих цифр.
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Подробности межлабораторных испытаний приведены в приложении А. Значения, полученные в
результате этих испытаний, нельзя применять кдругим диапазонам концентраций иматрицам.
11.2 Повторяемость
Расхождениемеждудвумя результатами, полученными одним итемже оператором наодной итой
же аппаратуре в постоянных рабочих условиях на одном и том же образце, может превышать предел
4