ГОСТ РЕН 14106—2009
5 Реактивы
Используют только реактивы признанногоаналитического класса, если нет иныхуказаний.
5.1 Гексан.
5.2 1.4-Бутандиол с массовойдолейосновного вещества не менее99,0 %.
5.3 Этиловый спиртс массовойдолей основного вещества не менее 95.0 %.
5.4 Муравьиная кислота с массовойдолей основного вещества не менее 99.0 %.
5.5 Глицерин с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.
5.6 Газ-носитель, гелий, классGLC.
5.7 Вспомогательные газы:
- водород чистотой не менее 99 %, свободныйот влаги иорганических соединений;
- воздух, свободный от органическихсоединений.
5.8 Растворвнутреннего стандарта
Помещают80мг1,4-бутандиола с точностью± 0.0001 гвмерную колбу вместимостью 100см3.Рас
творяют в нескольких кубических сантиметрах дистиллированной воды, добавляют 1 см3муравьиной
кислоты идоливаютдо метки дистиллированной водой.
Приготовленный таким образом раствор стабилен в течение 24 ч при хранении при температуре
окружающей среды.
6 Аппаратура
6.1 Газовый хроматограф, снабженный следующими устройствами.
6.1.1 Термостат для колонки, обеспечивающий поддержание установленной температуры с точ
ностью ± 1°С.
6.1.2 Термостатическое отверстиедля ввода пробы — для капиллярной колонки, в режиме разъ-
емный/неразъемный — для насадочной колонки.
6.1.3 Пламенно-ионизационныйдетектор (ПИД) или устройство конвертер/усилитель.
6.1.4 Регистратор/интегратор. способный работать с конвертером/усилителем с максимальным
временем срабатывания 1с ипеременной скоростью диаграммы.
6.1.5 Капиллярная колонка типа Рога PLOT Q длиной 10 м. диаметром 0.32 мм, толщиной пленки
10 мкм (см. примечание) или насадочная колонка диаметром 4 мкм, длиной 1 м, заполненная
Chromosorb 101.
П р и м е ч а н и е — Отмечены некоторые проблемы и различия а работе капиллярных колонок от различ
ных поставщиков. Допускается применение капиллярных колонок, покрытых FFAP (фазой, свободной от жирных
кислот) или фазами полиэтиленгликоля взамен предложенной стационарной фазы. Тем не менее, колонку
следует выбирать по следующим критериям:
- разделение между пиками глицерина и внутреннего стандарта должно быть полным (нулевая линия близка
к нулю между двумя пиками):
- время анализа не должно превышать 15 мин.
- непригодны колонки с коэффициентом чувствительности для глицерина более 2.5.рассчитываемым по9.3.
6.1.6 Регуляторы расхода газа-носителя и вспомогательных газов.
6.2 Микрошприцдля газовой хроматографииобъемом 5 или 10 мкл.
6.3 Мерные колбы вместимостью 50 и 100 см3.
6.4 Прецизионные пипетки сдвумя метками вместимостью 1см3.
6.5 Мерные пипетки вместимостью 5 см3.
6.6 Аналитические весыс точностью взвешивания • 0.0001 г.
6.7 Стеклянные конические испытательные пробирки вместимостью 10см3.
6.8 Центрифуга, способная работатьсо скоростью 2000 об/мин.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Метод рекомендуемого отбора
проб приведен встандарте (1).
Процедуруотбора пробследуетпроводить с учетом того, что свободныйглицерин, содержащийся
в FAME, по химическим свойствам близок к стеклу.
2