ГОСТ Р 53398— 2009
Сухую смесь тщательно растирают в 5 — б приемов в агатовой ступке и переносят в сосуд Мари-нелли
с помощью шпателя и кальки, предварительно засыпав в него 100 г соды, герметизируют и встря
хивают смесь в
перемешиванием
течение 20 мин. Добавляют оставшееся количество соды и интенсивным
в течение 1.5 — 2 ч добиваются равномерного распределения градуировочного
радиоактивного образца по всему объему эталонного препарата.
Эталонный препарат 137Cs для измерений проб органическихудобрений, переходного и верхового
торфа готовится на основе дистиллированной воды и ОРР ,37Cs. Методика приготовления состоит в
следующем: вмерную колбу объемом 1дм3наливают900см3дистиллированной воды, добавляют 1см3
концентрированной соляной кислоты и 1 мг хлорида цезия. Далее в колбу добавляют мерной пипеткой
вместимостью 5 см3 ОРР ’37Cs с активностью 600 Бк137Cs, затем в колбу наливают 1 — 2см3дистилли
рованной воды, используемойдля промывки пипетки. Объем растворадоводятдо 1дм3дистиллирован
ной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор наливают в сосуд Маринелли и используют
в качестве эталона.
Приготовленные таким образом эталонные препараты хранятся в герметически закрытых сосудах
не более 1года.
7.2 Приготовление вспомогательных растворов
7.2.1 Приготовление азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1дм3 помещают 300 см3дистиллированной воды и 433 см3концен
трированной азотной кислоты, затем тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной
водой, снова тщательно перемешивают. Срок хранения не ограничен.
7.2.2 Приготовление азотной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1дм3 помешают 300 см3дистиллированной воды и 289 см3концен
трированной азотной кислоты, затем тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной
водой и снова тщательно перемешивают. Срокхранения не ограничен.
7.2.3 Приготовление азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1дм3 помещают 300 см3дистиллированной воды и 145 см3 концен
трированной азотной кислоты, затем тщательно перемешивают, доводят до метки дистиллированной
водой и снова тщательно перемешивают. Срок хранения не ограничен.
7.2.4 Приготовление раствора краун-эфира
Для приготовления раствора краун-эфира 50 гдициклогексил 18-краун-6 растворяют в950 гхлоро
форма.
Раствор краун-эфира хранится вгерметически закрытом сосуде и используется не более 1мес.
7.2.5 Раствор азотнокислого стронция массовой концентрации 50 мг стронция в 1см3
В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 30.202 г азотнокислого стронция, добавляют
100 см3 дистиллированной воды и 5 см3раствора азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3,
затем перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Срок хранения не ограничен.
7.3 Градуировка спектрометра
В задачу градуировки сцинтилляционного гамма-спектрометра входит определение параметров
установки, которые позволяют по экспериментальному спектру установить энергию и интенсивность
гамма-излучения анализируемого образца.
7.3.1 Энергетическая градуировка гамма-спектрометра
Для определения энергии гамма-излучения следует установить взаимосвязь между энергией гам
ма-квантов и положением пиков полного поглощения (фотопиков) вэкспериментальном спектре.
Для градуировки сцинтилляционного гамма-спектрометра для дальнейшего определения интен
сивности у-излучения 137Cs(Ey = 662 кэВ)вполне достаточно двух изотопов из комплекта О С ГИ (,37Сэ и
60Со). Получение спектра от этих изотопов целесообразно проводить в первой четверти памяти анали
затора, добиваясь того, чтобы максимум пика ,37Cs(Ey = 662 кэВ)находился около400-го канала, а пики о
т137Cs и в0Со (Су = 1170. £у = 1330 кэВ) в районе 700-го и 800-го канала соответственно.
Положение пиков можно изменять путем изменения напряжения на блоке детектирования.
В случае ручной градуировки определяется зависимостьэнергии у-излучения от номера канала, в
котором находится максимум соответствующего пика.
Результаты целесообразно представить графически в виде линейной зависимости
Е ( = А * BN,(1)
где Е — энергия гамма-квантов, испускаемых радионуклидом;
А и В — эмпирические константы. Константа А близка кнулю, константа В получила название энергети
ческого шага и имеет размерность кэВ/канал;
N — номер канала, в котором находится максимум соответствующего фотопика.
4