ГОСТ Р 53398— 2009
9 Экспресс-метод определения содержания стронция-90
9.1 Подготовка проб канализам
9.1.1 Подготовка проб сапропеля и низинного торфа
Из пяти проб, взятых пробоотборниками, для радиохимического анализа выбирают пробу, наибо
лее близкую по суммарной бета-активности ксреднему значению. Пробу вынимают из пробоотборника,
взвешивают целиком, высушивают до воздушно-сухого состояния и снова взвешивают.
Пробу прокаливают целиком при температуре 550 °С — 600’С втечение6 — 8 чдо полного удале
нияорганического вещества. Периодически пробувынимаютиз печи и перемешивают. После остывания
прокаленную пробу взвешивают и определяют содержание золы К. %, по следующей формуле:
/^= 100 (IV, — WV0)/H.(6)
где И/, — масса тигля, г;
WQ— масса тигля с золой, г;
Н — навеска пробы, г.
Методом квартования отбирают три навески массой 50 — 100 г.
На радиометре измеряютбета-активность в каждой изотобранныхнавесок. Проба считается хоро
шо гомогенизированной, если результаты измерений не различаются более чем в 1.5 раза от среднего
значения. Если различия превышают указанное значение, то повторяют перемешивание иквартование.
Для радиохимического анализа выбирают навеску, суммарная бета-активность которой близка к
среднему значению.
9.1.2 Подготовка проб органических удобрений, верхового и переходного торфа
Среднюю пробу измельчают и отбирают навеску массой 500 г методом квартования. Пробу озоля-
ют в лотке из нержавеющей стали сначала при температуре 200 “С. а затем при температуре
550 °С — 600 °С в течение 6 ч до получения «белой золы». Определяют содержание золы по форму
ле (6).
Результаты записывают в рабочий журнал. Полученная зола поступает на радиохимический ана
лиз.
9.2 Ход радиохимического анализа
9.2.1 Извлечение 90Sr из озоленной пробы или золы
Навеску озоленной пробы (золы) массой 50 гс записью результатов взвешивания до одногодеся
тичного знака помещают в широкогорлую посуду
(в
термостойкую коническую колбу или стакан)вмести
мостью 500 см3. Приливают 50 см3 раствора азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3 и
кипятят
в
течение 30 мин. накрыв колбу часовым стеклом.
Остывший и отстоявшийся раствор фильтруют через бумажныйфильтр «белая лента» на воронке
Бюхнера (только декантат). Фильтрат сохраняют.
Костатку вновь приливают 50 см3 раствора азотной кислоты молярной концентрации 6 моль/дм3 и
кипятят в течение 30 мин. накрыв колбу часовым стеклом.
Остывший раствор вместесостатком фильтруют через фильтр на воронке Бюхнера. Нерастворив-
шийся остаток промывают на фильтре 60 см3горячей дистиллированной водой. Остаток отбрасывают.
Полученный фильтрат объединяют с первым. Общий объем фильтрата должен быть 150 — 160 см3.
9.2.2 Экстракция 90Sr
Полученный азотнокислый раствор помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и
подливают 50 см3хлороформа, перемешивают в течение 1— 2 мин. разделяют фазы. К азотнокислому
раствору вновь приливают 50 см3 хлороформа и повторяют операции перемешивания и разделения
фаз.
К азотнокислому раствору, находящемуся вделительной воронке, приливают 25 см35 %-ного рас
твора дициклогексил-18-краун-6 в хлороформе и перемешивают в течение 1 мин. Фазы разделяют и
записывают время разделения с точностью до 10 мин.
Хлороформенную фазу переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и добавляют
20 см3 раствора азотной кислоты молярной концентрации 2 моль/дм3. перемешивают в течение
2 — 3 мин и разделяют фазы. Кхлороформенной фазе вновьприливают 20см3 раствора азотной
кисло ты молярной концентрации 2 моль/дм3и повторяют перемешивание и разделение фаз.
9.2.3 Реэкстракция 90Sr
Органическую фазу помещают в делительную воронку вместимостью 100 см3и приливают 25 см3
горячейдистиллированной воды (температура воды должна быть70 °С — 80 °С), перемешивают в тече
ние 2 мин и разделяютфазы. При перемешивании необходимоприоткрыть пробкуделительной воронки.
7