ГОСТ Р 53356—2009
7 Проведение испытания
Подготавливают прибор к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Рекомендуетсядо калибровкипровестидвасжиганиялюбойпробы, чтобы привести прибор врабо
чее состояние.
Прибор калибруют с помощьюстандартногообразца угля или кокса. Если необходима калибровка
в нескольких точках диапазона измерений, то используют несколько стандартных образцов с разным
содержанием общей серы. Калибровка должна охватывать область концентрации серы ниже и
выше определяемого значения содержания серы в пробе.
Процедура калибровки изложена в инструкции поэксплуатации прибора.
Навеску стандартного образца угля или кокса от 0,2до 0.5 г взвешивают с пределом допускаемой
погрешности 0,001 г в лодочке для сжигания и вводят массу навески в память анализатора. Лодочку с
навеской помещают в горячую зону печи. Продукты сжигания проходят черезочистительную систему и
попадают в ИК-детектор, гдесигналы, связанные с присутствием диоксида серы, интегрируются. После
окончания сжигания (это определяет прибор) лодочку с остатком извлекают изтрубки для сжигания.
П р и м е ч а н и е — Некоторые модели анализаторов полностью автоматизированы, и помещение лодочки
в печь и ее извлечение осуществляется автоматически.
Определение содержания общей серы в стандартном образце угля или кокса проводят не менее
двух раз. Калибровка прибора автоматизирована.
Для проверки правильности калибровки прибора определяют содержание общей серы в том же
стандартном образце, с помощью которого калибровали анализатор, и в стандартном образце с более
низким содержанием общей серы, как-будто это пробы с неизвестным содержанием общей серы. Если
окажется, что полученные результаты отличаются от значений, указанных в сертификатах этих стан
дартных образцов, на величину, большую чем сходимость данного метода (раздел 10.1), калибровку
повторяют.
Определениесодержанияобщейсеры ванализируемойпробепроводят, используятужепроцеду
ру. что при калибровке прибора.
8 Проверка калибровки
Проверкукалибровки проводят периодически (рекомендуетсяделатьэточерез каждые пятьопре
делений). При этоманализируют образецугля или кокса с известным содержанием общей серы, не обя
зательно стандартный образец.
Еслиполученныепри проверкерезультаты отличаются от содержанияобщейсеры вэтом образце
на значение, большее чем сходимость метода, то полученные до проверки результаты бракуют, а при
бор заново калибруют (раздел 7). Анализ проб повторяют.
9 Обработка результатов
Содержание общей серы в аналитической пробе рассчитывают микропроцессором прибора, при
этом результаты выражены в процентах по массе. Окончательный результат, представляющий собой
среднеарифметическое значение двух параллельных определений, рассчитывают с точностью до
0.001 % масс, и округляютдо 0.01 %.
Результаты определенияобщейсерымогут бытьпересчитанына другие состояниятоплива
(рабочее, сухое) поГОСТ27313.
10 Точность
10.1 Сходимость г
Результаты двух параллельных определений, полученные в разное время в одной лаборатории
одним исполнителем с использованием одной итой же аппаратуры на представительныхобразцах, взя
тых изоднойи тойжеаналитической пробы. недолжны отличатьсядруготдруга более, чем на величину
сходимостиг,вычисляемую по формуле
г = 0.02 +0,03 х.(2)
где*-— среднеарифметическое значение результатов, полученных водной лаборатории.
з