ГОСТ Р 53356—2009
Анализатор предварительно калибруют, используя стандартный образец. Расчет содержания
общейсеры впробепроводятс помощьюмикропроцессора наоснове результатов предварительнопро
веденной калибровки прибора.
4 Аппаратура
4.1 Анализаторы, состоят из следующих частей:
а) печь сопротивления, позволяющая поддерживать в зоне сжигания температуру не менее
1350вС:
б) трубка для сжигания керамическая, в которую помещают пробу и в которой образуются газы
сжигания;
в) лодочкидля сжигания керамические, в которых взвешивают исжигают навески пробы;
г) система очистки газов сжигания, которую помещаютмеждутрубкойдлясжигания идетектором;
система состоитиз фильтра со стекловатой итрубки, наполненной безводным перхлоратом магния;
д) детектор/микропроцессор, системадля измерения нерассеянного ИК-излучения.
4.2 Весы с пределом допускаемой погрешности взвешивания 0,001 г.
5 Реактивы
5.1 Перхлорат магния безводный гранулированный.
5.2 Кислородсжатый, в баллоне, содержание кислорода — 99,5 % об.
5.3 Стеклянная вата.
5.4 Стандартные образцы углей и коксов.
Сертифицированные стандартные образцы (CRM) представляют собой пробы углей и коксов с
известным содержанием общей серы, установленным по ГОСТ 8606 или ГОСТ 2059. Стандартные
образцыдолжны иметьсертификаты международнопризнанной организации посертификации.
П р и м е ч а н и е 1 — Для калибровки следует использовать угли и коксы, близкие по составу анализируе
мым пробам. Установлено, что для полного сжигания углей с высоким содержанием карбонатов и бурых углей со
значительным содержанием гуматов кальция (карбоксилатов) требуется больше времени, т.к. выделение диокси
да серы при их сжигании происходит с задержкой.
Если для калибровки прибора используют пробы углей или коксов с известным содержанием
общей серы, но не стандартные образцы, калибровку обязательно проверяют. Для этого после калиб
ровки проводятанализ подходящего стандартногообразца. Если результат несовпадает ссодержани
ем общей серы, указанным в сертификате, прибор снова калибруют.
П р и м е ч а н и е 2 — Стандартные образцы и пробы, используемые для калибровки, могут содержать вла
гу, поэтому в сертификате указывают содержание общей серы в расчете на сухое состояние топлива В этих образ
цах необходимо определять содержание влаги по ГОСТ Р 52917 или ГОСТ 27589. Полученное содержание влаги
используют для пересчета содержания общей серы в стандартном образце с сухого состояния на аналитическое,
%. по следующей формуле
„ t o o - * ;<1 >
100
где S,“ — содержание общей серы в расчете на аналитическое состояние топлива. % масс.;
S? — содержание общей серы а расчете на сухое состояние топлива. % масс..
ИГ" — содержание аналитической влаги а стандартном образце. % масс.
6 Подготовка пробы
Определениесодержанияобщейсеры вугле или коксепроводятизаналитическойпробы топлива,
измельченнойдо прохождениячерез ситос размером отверстий 212 мкм.
Пробу раскладывают тонким слоем ивыдерживаютна воздухе при комнатнойтемпературе в тече
ние минимального времени, необходимогодля приведения содержания влаги в пробе в состояние при
близительного равновесия с влажностью воздуха лаборатории. Перед началом анализа воз
душно-сухую пробу перемешивают.
После взвешивания навески (раздел 7) в пробе определяют содержание влаги по ГОСТ Р 52917
или ГОСТ 27589.
2