ГОСТ Р 53199—2008
ментов. Во время оценки колонки и исследования линейности пиков в первую очередь обращают
внимание на их асимметрию, указывающую на то. что колонка перегружена. Отмечают количество ком
понента и впоследствии избегают условий, приводящих к этому во время реального анализа.
9.4.2 Линейность разделения потокадолжна бытьустановлена так,чтобы обеспечиватьправиль
ностьколичественныхрезультатованализа. Используютстандартную смесьсизвестнымсоставом эта
нола. метанола и 10—20 чистых углеводородов в процентах по массе, перекрывающих диапазон
кипения настоящего метода определения. Определенный массовый процент для каждого компонента
должен соответствовать известной по массе концентрациис расхождением • 3 %.
9.4.3 Линейностьпламенно-ионизационногодетектора (ПИД) должнабытьподтверждена. Следу
ет обращаться к АСТМ Е 594 по соответствующей процедуре. График зависимости площадей пиков от
концентрацииэтаноладля приготовлениястандартовв диапазоне интересующихконцентрацийдолжен
бытьлинейным. Если графикнелинейный, тосоотношение разделениядолжно бытьувеличено илидиа
пазон детектора должен быть менее чувствительным.
10 Калибровка и идентификация
10.1 Идентификация
Используя н-гептан в качестве растворителя, определяют время удерживания этанола и метано
ла. анализируяихраздельноили визвестныхсмесях, в количествах, пропорциональныхихожидаемому
содержанию в испытуемойсмеси.
10.2 Калибровка
Типичные массовые факторы отклика(массовые коэффициенты чувствительности)дляэтанола и
метанола представлены в таблице 2. Эти факторы отклика должны быть определены путем анализа
стандартного вещества, которое былополучено в соответствиисАСТМД 4307. Этот стандарт включает
в себя количества этанола иметанола, близкиепосодержанию к реальномуобразцу, сиспользованием
н-гептанав качестве растворителя. Типичныйсоставстандарта можетбытьследующим: около96 %эта
нола. 0.1 %метанолаи 3.9% н-гептана. Рассчитываютмассовыйфактор отклика (коэффициентчувстви
тельности) всоответствии сАСТМ Д 4626.
Т а б л и ц а 2 —Типичные массы компонентов
Компонент
Типичный массовый относительный
фактор отклика*
Относительная плотность при 15.56 ’С
(60 ’F)
Метанол
Этанол
3.20
2.06
0.796
0.764
’ Для «-гептана равен 1.
11 Проведение испытания
11.1 Устанавливают рабочие параметры прибора в соответствии с таблицей 1.
11.2 Устанавливают чувствительность прибора, так чтобы любой компонент с содержанием не
менее 0.002 % масс, могбыть определен и интегрирован.
11.3 Вводят 0.1—0,5 мкл образца в инжекционный блок и начинают анализ. Получают хрома
тограмму ирезультатинтегрирования пиков. Пример хроматограммы представлен на рисунке 1.
11.4 Для расчета пика этанола применяюттангенциальное сканирование в том случае, если ком
понентыденатурирующего агента элюируют на размытом заднем фронте пика этанола.
5