ГОСТ Р 53199—2008
7.3 Газыдетекторные: водород, воздух и азот
Чистотаводорода иазотадолжна бытьне менее 99.95%. Воздухнедолженсодержатьуглеводоро
ды. Подачу детекторных газов рекомендуется проводить через фильтры (Предупреждение — Водо
род — огнеопасный газ при высоком давлении; воздух иазот — сжатые газы под высоким давлением).
7.4 Стандартные образцы для калибровки и идентификации
Анализируемые стандартные образцы используютдля идентификации по времени удерживания
всехкомпонентов, а такжедля калибровкиприколичественныхизмерениях. Эти веществадолжны быть
известной чистоты инесодержатьдругих анализируемых компонентов.
7.4.1 Этанол (Предупреждение — Легковоспламеняющийся и может быть вредным или смер
тельным при проглатывании или вдыхании), см. примечание.
П р и м е ч а н и е — Только этанол чистотой не менее 99.5 % отвечает требованиям настоящего метода ис
пытания.
7.4.2 Метанол (Предупреждение — Легковоспламеняющийся и может быть вредным или смер
тельным при проглатывании или вдыхании).
7.4.3 Гептан (Предупреждение — Легковоспламеняющийся и может быть вредным или смер
тельным при проглатывании или вдыхании).
8 Отбор проб
8.1 Этанолдляденатурирования может бытьотобран воткрытый контейнер, таккакпредполагае
мое давление его паров менее 21 кПа (3 фунта на квадратныйдюйм). Более подробно отбор проб изло
жен в АСТМД 4057. После наполнения образцом контейнер сразу закупоривают.
8.2 Переносят аликвоту образца в пробирку с мембраной и опечатывают. Получают испытуемую
порцию для анализа прямо из опечатанной бутылки с мембраной механическим или автоматическим
инжекционным шприцем.
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Собирают и проверяют колонкув соответствии с инструкциями изготовителя. После создания
соответствующих условий прикрепляют колонку выходным отверстием к входному отверстию пламен
но-ионизационного детектора и проверяют на утечку всю систему. Когда перед работой обнаружена
утечка, уплотняют или перемещаютфитинги.
9.2 Устанавливают скорость потока газа-носителя так. чтобы при начальной температуре потока
линейная скорость газаJTбыла в диапазоне от 21 до 24 см/с. рассчитывая ее по формуле
где{Г— линейная скорость газа, см/с;
L — длина колонки, см;
fm— время удерживания метана, с.
Скорость потока устанавливают увеличением или снижением давления газа-носителя в инжек
торе.
9.3 Устанавливают рабочие параметры газового хроматографа (таблица 1) и поддерживают рав
новесие системы.
9.4 Линойность
Линейность газохроматографической системы должна быть установлена перед анализом
образцов.
9.4.1Используемое соотношение разделения потоков зависитот характеристиклинейности раз
деления отдельного инжектора и объема колонки. Объем отдельной колонки поотношению к компонен
ту образца пропорционален количеству жидкой фазы (с учетом набивки или толщины пленки) и
соотношению температуры колонки к температуре кипения компонента (давление паров). Перегрузка
колонки может вызвать потерю разрешения для компонентов и несоответствие по времени удержива
ния. так какполучаемые пики будут искажены. Это может привести к ошибочной идентификации компо-
4