ГОСТ Р 53153—2008
9 Проведение испытания
9.1 Количество определений
Если необходимо проверить, выполняется ли требование к повторяемости (см. 11.2). выполняют
два единичных определения в соответствии с требованиями, указанными в 9.2—9.4.4.
9.2 Проба для анализа
9.2.1 Пробу массой около 10 г, подготовленную по 8.2, взвешивают с погрешностью не более
1
0.001 г.
9.2.2 Пробудля анализа помещаютв экстракционный патрон (
с
а
г
.6.4).сверху кладут кусочекобез
жиренной ваты, закрывают последний тампоном из хлопковой ваты (
с
а
г
.6.5). Если используют фильтро
вальную бумагу, в нее заворачивают пробу для анализа.
9.3 Предварительная сушка
Если массовая доля влаги илетучих веществ в пробе для анализа составляет более 10 %, то за
полненный экстракционный патрон помещают в сушильный шкаф, отрегулированный натемпературу не
выше 80 °С, для снижения массовой доли влаги и летучих веществ менее 10 %.
Как альтернативу процедуре предварительной сушки, описанной выше, можно смешать в соответ
ствующем сосуде пробу для анализа (см. 9.2.1) с сульфатом натрия из расчета 2 — 3 гбезводного суль
фата натрия аналитического качества с пятью граммами измельченного продукта. Продолжают
процедуру, как указано в 9.2.2 и 9.4.
с
9.4 Определение
9.4.1 Подготовка колбы
Колбу экстракционного аппарата (аппарат Сокслета) (см. 6.7), содержащую одну или две части
цы пемзы (см. 6.11). взвешивают с погрешностью ±0,001 г.
9.4.2 Первая экстракция
Помещают патрон (
а
г
.6.4) с пробой для анализа в экстракционный аппарат (см. 6.7). Наливают в
колбу необходимое количество растворителя (
с
а
г
.5.1). Устанавливают колбу с экстрактором на электри
ческую нагревательнуюбаню или нагревательную плитку (см. 6.8). Проводят нагревание таким образом,
чтобы скорость обратного стока составляла, по меньшей мере, три капли в секунду (умеренное кипение,
неинтенсивное).
После экстрагирования в течение 4 ч оставляют аппарат для охлаждения. Вынимают патрон из
экстракционного аппарата иобдувают его потоком воздуха, чтобы удалить большую часть оставшегося
растворителя.
9.4.3 Вторая экстракция
Содержимое экстракционного патрона (см. 6.4) переносят в микроизмельчитель и дополнительно
проводят измельчение. Тонкоизмельченную пробу помещают обратно в патрон ипроводятдополнитель
ную экстракцию в экстракционном аппарате. Повторно экстрагируют в течение 2 ч. используя ту же са
мую колбу с первым экстрактом.
Раствор, полученный в экстракционной колбе, должен быть прозрачным. Если нет. фильтруют его
через бумажный фильтр, собирая фильтрат в другую предварительно высушенную ивзвешенную колбу,
затем несколько раз промывают первую колбу и фильтр тем же растворителем.
9.4.4 Удаление растворителя и взвешивание экстракта
Удаляют большую часть растворителя из колбы путем отгонки на электрической нагревательной
бане или нагревательной плитке (см. 6.5). Удаляют последние следы растворителя при нагревании кол
бы в течение приблизительно 20 мин в электрическом сушильном шкафу(см. 6.6), отрегулированном на
температуру 103 °С.
В случае шротов с большим содержанием летучих кислот (молотая копра, кокосовый шрот и т.д.)
следует проводить сушку экстракта при атмосферном давлении и максимальной температуре 80 СС.
Продувка колбы воздухом или предпочтительно инертным газом (таким как азот или диоксид угле
рода) в течение коротких периодов времени или уменьшение давления в колбе содействуют удалению
растворителя.
В случае сушки или предварительной сушки шротов предпочтительно удалять оставшийся раство
ритель сушкой при пониженном давлении.
Оставляют колбу для охлаждения в эксикаторе (
с
а
г
. 6.10)
в
течение 1ч при температуре окружаю
щей среды и затем взвешивают с погрешностью не более ±0.001 г.
Снова нагревают колбу в течение 10 мин в техже условиях. Оставляютдля охлаждения иповторно
взвешивают.
з