ГОСТ 31371.1—2008
10 Методика анализа
10.1 Общие положения
Методикаанализасостоитиз 12последовательныхэтапов. Однаковыполняютвсе 12этаповобыч
но только в особых случаях, например при установке новых измерительных систем. Некоторые этапы
можно исключить, если было доказано, что их исключение не влияет на результат измерения.
10.2 Последовательность этапов
10.2.1 Этап 1 — Диапазон измерений
Диапазон измерений можно определить на основе анализа накопленных ранее данных, если они
имеются. Такой анализдолжен базироваться на имеющемся опыте.
Диапазон измерений также можно определить с помощью выполнения расширенного анализа
нескольких представительных газовых проб в соответствии с [1]. При определении диапазона измере
ний следует учитывать возможные изменения в составе анализируемого газа.
10.2.2 Этап 2 — Схема проведения анализа
Определяютосновные вопросы, которыедолжны быть поставлены и решены:
- какие компоненты следует определятьметодом прямых измерений;
- какие компоненты следует определять методом косвенных измерений;
- какие компоненты следует определять в виде групп;
- какие компоненты неследуетопределять;
- необходимость проведения обратной продувки;
- какие компоненты являются мешающими.
10.2.3 Этап 3 — Оборудование и условия проведения измерений
Выбирают необходимое оборудование и определяютусловия проведения измерений.
Типовые примеры приведены в ГОСТ 31371.3 — ГОСТ31371.6.
10.2.4 Этап 4 — Градуировочные характеристики
Систему измерений градуируют с помощью ЭС истроят градуировочную характеристикудля каж
дого компонента в ГОСТ 31371.2.
Установленные градуировочные характеристики используют для измерений содержания главных
компонентов прямым методом. Константыустановленных градуировочныххарактеристики ихвариации
определяют в соответствии с ГОСТ 31371.2.
Определяютсостав необходимых ГСО.
10.2.5 Этап 5 — Стабильность измерительной системы
Определяют период времени, в течение которого градуировочная характеристика измерительной
системы не выходит за установленные пределы. Период времени между последовательными градуи
ровками можетбыть изменен (дополнительную информацию — см. в [5]).
Контрольный газ следует подавать следующим образом:
- продувают кран отбора пробы контрольным газом или ГСО. при этом объем продуваемого газа
должен быть равен не менее чем 20-кратномуобъемудозирующих петель крана иподводящих трубок;
- прекращаютпродувкудлятого, чтобыгаздостигтемпературы крана-дозатораидавленияокружа
ющей атмосферы;
- подают газ на вход измерительной системы.
10.2.6 Этап 6 — Относительные коэффициенты чувствительности
При необходимости находят относительные коэффициенты чувствительности для тех соедине
ний, которые подлежатопределению методом косвенных измерений. Если группа компонентов, напри
мер С6,, определяется методом косвенных измерений, следует использовать расширенный анализ
типичной пробы в соответствии с (1),чтобы получить количественную оценкуобщего содержания С0.. а
также сравнительного компонента, например С3 или м-С4. Последующее сравнение площади пика
хро матограммы сравнительного компонента иопределенного по методике выполнения измерений
отклика группы компонентовдает возможность вычислитьотносительный коэффициент
чувствительности.
Относительный коэффициент чувствительности можно определить в соответствии с
ГОСТ 31371.2.
П р и м е ч а н и е — Предполагая, что большую часть доли С6. можно приписать гексанам и бензолу, относи
тельный коэффициент чувствительности С6 можно принять для доли С^..
6