ГОСТ Р 53027—2008
В каждую издесяти колб приливают по7,5 см3раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразима ипомеща
ютихв водянуюбанюодновременносиспытуемымииконтрольнымрастворами (см. 6.2.5)на2 ч притем
пературе (70
1
2) °С, периодически перемешивая содержимое колб. После этого растворы в колбах
охлаждают до комнатной температуры, приливают в каждую колбу по 7,5 см3смеси этилового спирта и
водного аммиака в объемном соотношении 1:1, перемешивают, доводятобъемы в колбахдо метки эти
ловым спиртом, тщательно перемешивают и измеряют оптические плотности растворов сравнения в
порядке возрастания их концентраций на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектро
колориметре с красным светофильтром при длине волны (625 ± 25) нм в кювете толщиной
поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора.
Пополученнымданным строятградуировочныйграфик, откладывая наоси ординатзначенияопти
ческой плотности растворов сравнения, на оси абсцисс — содержание витамина К3 в мкг/25 см3
раствора.
6.2.5 Приготовление контрольного раствора
5см31,2-Дихлорэтана отбираютв мернуюколбу вместимостью25см3,приливают 7.5см3раствора
(2,4-Динитрофенил)-гидразина. Колбупомещаютвводянуюбанюодновременносиспытуемымипроба
ми и растворами сравнения, далее проводят туже самую обработку, что и с испытуемой пробой по6.3.2
и 6.3.3.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Навеску премикса массойот5 до 10г.взвешеннуюспогрешностью неболееi 0.01 г, помеща
ютв колбувместимостью 250см3,приливают 100 см3этиловогоспирта с массовойдолей40 %. встряхи
вают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют в течение 10 мин при 3000 об/мин. Центрифугат
фильтруютдля устраненияслучайно оставшихся взвешенныхчастиц. Отбираютот5 до 25см3фильтра
та. взависимостиотпредполагаемогосодержаниявитамина К3виспытуемом образце премикса, вдели
тельную воронку вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 1.2-Дихлорэтана и 20 см3
раствора углекислого натрия с массовойдолей 10 % и перемешивают в течение 0.5—1.0 мин.
Растворотстаиваютдоразделенияфаз. Затемфазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, вполном объ
еме переносят вдругуюделительную воронку, приливают в нее 20 см3дистиллированной воды и пере
мешивают 0,5 мин.
После этогорастворусновадаютотстоятьсядо фазоразделения и фазу, содержащую 1,2-Дихлор-
этана. фильтруютчерез бумажный беззольный фильтр.
6.3.2 5 см3 1,2-Дихлорэтанового экстракта испытуемых проб отбирают в мерную колбу вмести
мостью 25см3,приливают7,5см3раствора(2.4-Динитрофенил)-гидразина (см. 6.2.1). колбу помещают в
водяную баню и выдерживаютее 2 ч при температуре (70 ♦2) °С, периодически перемешивая содержи
мое колбы.
6.3.3 По истечении указанного времени содержимое колбы охлаждаютдо комнатной температу
ры. приливают 7.5см3смеси этилового спирта иводногоаммиака вобъемном соотношении 1:1, доводят
объемвколбеэтиловымспиртомдо метки, тщательноперемешиваютиизмеряютоптическую плотность
испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 635 нм или фотоэлектроколориметре с
красным светофильтром при длине волны (625 i 25) нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя
10 мм относительно контрольного раствора (см. 6.2.5).
7 Обработка результатов анализа
7.1 Содержание витамина К3в премиксе X, г/т. вычисляют поформуле
X «
m
"
v
У
.vs
"
-1
1
0
*
(
1
)
где с — масса витамина К3. найденная по градуировочному графику, мкг;
v— объем спиртовогоэкстракта, см3;
v2— объем 1.2-Дихлорэтана, взятыйдля экстракции, см3:
106— коэффициент перевода микрограмм в граммы;
т — масса навески премикса, г;
у, — объем фильтрата спиртового экстракта, взятыйдля экстрагирования 1.2-Дихлорэтаном, см3;
и3 — объем 1.2-Дихлорэтановогоэкстракта, взятыйдля окрашивания, см3;
105— коэффициент перевода граммов втонны.
7.2Вычисления выполняютсточностью до второгодесятичного знака с последующим округлени
емдо первогодесятичного знака.
4