ГОСТ Р 53027—2008
Колбы конические KH-2-<250)-{34.40) ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2-25(100)по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2(3}-1(2)-2-0.5(1.0; 2.0:5.0:10; 25) по ГОСТ29227.
Пипетки с одной меткой 1(2)-2-2(10,20.25.50) по ГОСТ29169.
Цилиндры 1(3)-50( 100) по ГОСТ 1770.
Воронкилабораторные В-36(56.75)-50(80,110) ХС поГОСТ 25336.
Воронкиделительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента» по техническомудокумен
ту [1].
Аммиакводный по ГОСТ 3760.
(2.4-Динитрофенил)-гидразин по техническомудокументу [2].
Спиртэтиловый по ГОСТ Р 51652.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Витамин К3менадион (2-метил-1.4-нафтохинон) фирмы Supelko
1.2-Дихлорэтан по ГОСТ 1942.
Натрий углекислый по ГОСТ83. раствор с массовойдолей углекислого натрия 10 %.
Водадистиллированная по ГОСТ6709.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метроло
гическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2Подготовка к выполнению анализа
6.2.1 Приготовление раствора (2,4-Динитрофенил)-гидразина
80мг (2,4-Динитрофенил)-гидразина, взвешенногоспогрешностьюнеболее±0.01 мг. помещаютв
мерную колбу вместимостью 100 см3,растворяют при нагреваниидо 70 X наводяной бане в 80см3эти
лового спирта, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см3соляной кислоты и доводят
содержимое в колбедо метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
6.2.2 Приготовление раствора этилового спирта с массовой долей 40 %
В стеклянную емкость вносят40 см3этилового спирта, приливают 56 см3дистиллированной воды,
перемешивают.
6.2.3 Приготовление стандартного раствора витамина К3
Навескувитамина К3массой 10мг. взвешенную спогрешностьюнеболее±0,1 мг. переносятв мер
ную колбу вместимостью 100 см3,приливаютдо метки этиловыйспиртсмассовойдолей40 %итщатель
но перемешивают.
Затем 10 см3полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводятдо
метки этиловым спиртом с массовой долей40 % и перемешивают.
25см3 полученного раствора отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см3,добавляют
50 см31,2-Дихлорэтана. 20 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 10 % и перемешивают в
течение0.5—1.0 мин. Растворотстаиваютдо разделенияфаз. Затем фазу, содержащую 1.2-Дихлорэта
на (нижнюю), переносят в другую делительную воронку, добавляют 20 см3дистиллированной воды и
перемешивают 0,5 мин. После перемешивания раствор снова отстаивают до фазоразделения и фазу,
содержащую 1.2-Дихлорэтана, фильтруют через бумажный беззольный фильтр. Получают стандар
тный раствор витамина К3. в 1см3которого содержится 5 мкг витамина К3.
6.2.4 Построение градуированного графика
В десять мерных колб вместимостью по 25 см3приливают стандартный раствор витамина К3(см.
6.2.3) в объемах, указанных в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Растворы сравнения
Номера копб
Наименование показателя
1
2345в7в910
Объем стандартного раствора, см30.5
1.02.03.04.05.06.07.08.09.0
Масса витамина Ка. мкг/25 см3
2.5
51015202530354045
3