4
большой точностью.
Точность метода 0,5 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.
Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см3 без делений, цилиндр мерный 100 см3 микробюретка 2 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Капельница по ГОСТ 25336.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Бромфеноловый синий (индикатор).
Дифенилкарбазон (индикатор).
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути
2,42 г Hg(NО3)2?1/2Н2O растворяют в 20 см3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм3.
1 см3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг Сl-.
Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см3 хлористого натрия (1 см3 - 0,5 мг Сl-), разбавленного до 100 см3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.
3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора
0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты
12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм3
Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.
3.4. Проведение анализа
Отбирают 100 см3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO3 до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO3 и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание Сl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях,