3
2.4.1. Качественное определение
В колориметрическую пробирку наливают 5 см3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.
Характеристика осадка или мути | Содержание Сl-, мг/дм2 |
1. Опалесценция или слабая муть | 1-10 |
2. Сильная муть | 10-50 |
3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу | 50-100 |
4. Белый объемный осадок | Более 100 |
2.4.2. Количественное определение
В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см3) и доводят до 100 см3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм3. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см3 пробы добавляют 6 см3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм3; железо в концентрации более 10 мг/дм3. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl-. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.
2.5. Обработка результатов.
Содержание хлор-иона (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см3;
К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см3 раствора азотнокислого серебра, мг;
V - объем пробы, взятый для определения, см3.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Сl- от 20 до 200 мг/дм3 - 2 мг/дм3; при более высоком содержании - 2 отн. %.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРВАЗОНА
3.1. Сущность метода
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с