ГОСТ Р 53013—2008
500см3.Колбу, вкоторойпроводилосьсжигание, промывают 100 см3дистиллированнойводы ипромыв
ные воды присоединяют к раствору.
В горлышко колбы вставляют воронку и отгоняют хлор кипячением в течение 3 мин до исчезнове
ния синей окраски при пробе на йодкрахмальную бумагу.
Растворохлаждают, прибавляют 10см3серной кислоты, разбавленнойв отношении 1.4, илисоля
ной кислоты, разбавленной вотношении 1:1.добавляют йодистыйкалийи определяютсодержаниехро
ма в соответствии с 4.1.3.
4.3 Фотоколориметрический метод
4.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Колориметрфотоэлектрический или спектрофотометр.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Колбы круглые плоскодонные вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная по ГОСТ25366.
Бюретка вместимостью 25 см3по ГОСТ 29251.
Цилиндр мерный вместимостью 50см3по ГОСТ 1770.
Кислота хлорная, водный растворс массовой долей хлорной кислоты 40 %.
Кислота серная по ГОСТ4204, х. ч„ концентрированная иводный раствор 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ4461. х. ч.. концентрированная.
Кислота щавелевая, растворс массовойдолей 4.5 %.
Перекись водорода по ГОСТ 177.
Колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
Калийдвухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор концентрацией 0,1 н.
Гольевой порошок нохромированный или кожевая ткань недубленая.
4.3.2 Определение массовой доли оксида хрома фотоколориметрическим методом
Для приготовления стандартных растворов в круглые плоскодонные колбы вместимостью 250 см3
отмеряют последовательноизбюретки 2.0; 5.0.10.0:15.0; 20,0; 25,0; 30.0и 35.0см3точно0,1 н. раствора
двухромовокислого калия.
В каждую колбу прибавляют по 25 см3раствора щавелевой кислоты с массовой долей 4,5 % и по
1/10 частирастворанедубленойкожевойткани или нехромированногогольевого порошка. Растворгото
вят из 20 г недубленой кожевой ткани или нехромированногогольевого порошка, к которым
прибавляют 300см3перекисиводородаили 160 см3азотной кислотыи400см3смеси кислот,
приготовленной, какука-зано в п. 4.2.2.2. осторожно нагревают при взбалтывании до растворения.
Раствор, приготовленный с перекисью водорода, фильтруют. Содержимое колб кипятят в течение
4—5 мин. переносят в мерные колбы вместимостью 250 см3, колбы дважды промывают и
промывные воды присоединяют к соотве тствующим растворам в мерных колбах. Растворы
охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Растворыдолжны
быть прозрачными. Измеряют оптическую плотность серии стандартных растворов. Настройку
прибора и измерение оптической плотности проводят с кон трольным раствором, при этом
используют нейтральный светофильтр No 0 и кювету с рабочим слоем толщиной 30мм.
Контрольный растворготовятодновременнои аналогичностандартным растворам, но без добавления
раствора двухромовокислого калия или берут 2,9 г недубленой кожевой ткани или
нехромированногогольевого порошка, прибавляют40 см3перекисиводорода или 8 см3азотнойкислоты
и 20 см3 смеси кислот, приготовленной, как указано в 4.2.2.2. Раствор нагреваютдо растворения.
При бавляют 65 см3раствора щавелевой кислоты с массовой долей 4.5 % и кипятят в течение 4—
5 мин. Затем раствор охлаждают, переносятв мерную колбу вместимостью 250см3
идоводятдистиллирован ной водой до метки. По данным измерения оптической плотности
стандартных растворов строят градуировочнуюкривую,откладываяпооси
ординатпоказанияприбора,пооси абсцисс — концентрацию
окиси хрома в граммах на литр.
Навеску измельченной кожевой ткани массой около 1 г взвешивают с погрешностью не более
0,0001 г,помещают в круглую плоскодоннуюколбувместимостью 250 см3.Прибавляют 15—20 см3пере
киси водорода или 8 см3азотной кислоты и 20 см3смеси кислот, приготовленной, как указано в 4.2 2.2,
осторожно при взбалтывании нагревают до полного растворения. К раствору прибавляют 25 см3
4,5 %-ного раствора щавелевой кислоты икипятят в течение 4—5 мин. Содержимое колбы
охлаждаюти переносятв мерную колбувместимостью 100 см3.Колбудважды
промываютдистиллированнойводойи промывные воды присоединяютк раствору в мерной колбе.
Раствордоводятдистиллированнойводой до метки, перемешивают, фильтруютчерезскладчатый
фильтр в сухую колбу и измеряютоптическую плотность.
По градуировочной кривой находят концентрацию оксида хрома в граммах на литр.
4