ГОСТ Р 53013—2008
Тигель ставят в слабо нагретую муфельную лечь и температуру печи постепенно повышают до
800 °С. Содержимое тиглясплавляют4—8 чдо приобретенияжелтого цвета.
Поокончании сплавления тигель со сплавом охлаждают, помещают в химический стакан, обраба
тывают 100—150 см3 горячей дистиллированной водой и нагреваютдо полного растворения сплава.
Растворфильтруютв плоскодонную колбувместимостью 500 см3.Стакан, тигель ифильтрхорошо
промывают горячей дистиллированной водой и промывные воды присоединяют к фильтрату. Раствор
охлаждаютдо комнатной температуры.
Если нафильтребудутобнаружены темныечастицы, указывающие нанеполноеокисление хрома,
то фильтр подсушивают, помещают в тигель, сжигают, добавляют окислительную смесь, сплавляют и
растворяют сплав.
Окислительной смеси в этом случае берут 0.2—0,3 г. Полученный раствор фильтруют, присоеди
няют к первомуфильтрату иохлаждаютдо комнатной температуры.
Для перевода хромата в бихромат прибавляют концентрированную серную кислоту до тех пор,
пока цвет раствора из желтого не перейдет в оранжевый, послечего прибавляютеще 20см3серной кис
лоты, разбавленной в соотношении 1:4.
Кполученномурастворуприбавляют20см3раствора йодистого калияс массовойдолей 10%. Кол
бус содержимым закрываютчасовым стеклом ивыдерживают втемноте 5—7 мин.затем взбалтывают и
титруют 0.1 н. раствором тиосульфата натрия до тех пор. пока цвет раствора не станет слабо-желтым.
Затемприбавляют5 см3растворакрахмалас массовойдолей0.5 %и продолжаюттитроватьдо исчезно
вения синего цвета раствора.
Для проверки применяемыхреактивов начистоту ставят контрольный опыт. Смешивают такие же
объемы серной кислоты и йодистого калия, которыерасходуются напроведение анализа, иприбавляют 5
см3раствора крахмала с массовойдолей 0,5 %. Окрашивание раствора в синий цвет показывает, что
реактивы недостаточно чисты. В этом случае определяют количество 0,1 н. раствора тиосульфата
натрия, необходимоедля реакции с выделившимся в контрольном опыте йодом.
4.2 Определение массовой доли оксида хрома методом окисления хлорной кислотой
4.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Электроплитка поГОСТ 14919.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Бюретка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251.
Колба коническая вместимостью 500см3 по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная по ГОСТ 25366.
Цилиндр мерный вместимостью 50 см3по ГОСТ 1770.
Кислотахлорная, водный растворс массовойдолей хлорной кислоты 40 %.
Кислотасерная по ГОСТ4204, х. ч., концентрированная и водный раствор 1:4.
Кислотаазотная по ГОСТ 4461, х. ч.. концентрированная.
Бумага йодкрахмальная по ГОСТ 4517.
4.2.2 Подготовка к испытанию
4.2.2.1 Методотбора проб
Отборобразцов иподготовка к испытанию проводятся в соответствии с ГОСТ Р 52958.
4.2.2.2 Приготовление окислительной смеси
Для сжигания навески без озоления готовят смесь кислот следующего состава: 100 см3 40 %-ной
хлорной кислоты и35 см3концентрированной серной кислоты.
4.2.2.3 Определение массовойдоли оксида хрома методом окисления
Навеску измельченной кожевой ткани массой 0,5—0.6 г взвешивают с погрешностью не более
0.0001 г.помещаютвколбувместимостью 250 см3,добавляют 10см3азотной кислотыи20см3смесикис
лот, приготовленной какуказано в 4.2.2.2 или 5 гхлорнокислого калия, 10 см3азотной кислоты и 10 см3
концентрированнойсернойкислоты. Допускается использоватьнавескукожевой ткани послеопределе
ния в ней влаги.
Содержимое колбы перемешиваюти нагревают на электрической плитке в вытяжном шкафу. Вна
чале поддерживают слабое кипение, затем нагревание усиливают и продолжают его до полного исчез
новения бурыхпаров окислов азота иперехода зеленого цвета раствора в оранжевый.
С момента появления оранжевого цвета раствора, указывающего на окисление трехвалентного
хрома в шестивалеитиый, поддерживают кипение еще 2—3 мин. Полученный раствор после окисления
должен быть оранжевого цвета. Раствор охлаждают и переносят о коническую колбу вместимостью
з