ГОСТ Р 52963—2008
5.2.10 Приготовление образцовых буферных растворов с аттесто
ванным значением pH 4,01; 6,86 и 9,18 при температуре 25 °С
Образцовые буферные растворы с аттестованными значениями pH 4.01;
6.86 и 9.18 при температуре 25 °С готовят и хранят в соответствии с
инструкцией к стандарт-титрам буферных растворов для pH-метрии с уче
том требований ГОСТ 4919.2 и ГОСТ 8.135.
5.2.11 Подготовка прибора к анализу
Подготовку pH-метра, измерительного стеклянного и всломогательного
электродов к работе осуществляют в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации pH-метра и паспортами на электроды.
Градуировку pH-метра проводят по образцовым буферным растворам в соот
ветствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации pH-метра и
инструкцией по применению буферных растворов.
ПроверкуpH-метра и электродов осуществляют в соответствии с руково
дством (инструкцией) по эксплуатации pH-метра или в случав отсутствия
указаний в руководстве (инструкции) — при проведении каждой серии анализов
по любым двум буферным растворам. Если отклонение измеренной величины
pH от заданной превышает 0.05 ед.рН. то градуировку pH-метра проводят
заново.
5.3Потенциометрическое определение свободной и общей щелочности
(метод А.1)
5.3.1 Определение свободной щелочности
В стакан вместимостью 100 см3 вносят 50.0 см3анализируемой пробы воды
(Vf), помещают его на магнитную мешалку, опускают в стакан магнитный мета
тель и электроды pH-метра. Включают мешалку и перемешивают со скоростью,
при которой водоворот едва заметен. Измеряют исходное значение pH анализи
руемой пробы воды и, если pH равен или менее 8.3. то свободную щелочность
воды принимают равной нулю. Если же исходное значение pH воды более 8.3. то
приступают к титрованию.
Опускают наконечник бюретки как можно ближе к поверхности раствора и
титруют при постоянном перемешивании раствором соляной кислоты моляр
ной концентрацией 0.05 моль/дм3 до достижения значения pH 8,30 ± 0,05 ед. pH.
Регистрируют обьем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование
<*у.
Если на титрование анализируемой пробы воды израсходовано более 10см3
раствора соляной кислоты молярной концентрации0.05 моль/дм3. то длятит
рования берут меньший объем анализируемой пробы (V,), доводят до 50 см3
дистиллированной водой и повторяют титрование.
Если на титрование израсходовано менее 2.0 см3 соляной кислоты моляр
ной концентрации 0.05 моль/дм3. то титрование повторяют, используя рас
твор соляной кислоты молярной концентрации 0.02 моль/дм3. при
необходимости увеличивая объем анализируемой пробы воды до 100 см3.
При установлении объема анализируемой пробы воды для титрования и
концентрации раствора соляной кислоты рекомендуется руководствоваться
таблицей 1.
375
ю