ГОСТ РЕН 12916—2008
П р и м е ч а н и е 1 — Вводить следует постоянные и равные объемы эталонного и анализируемого рас
творов. Если устройство для инжектирования, с ручным или автоматическим вводом (с полным или частичным за
полнением контура), используется правильно, оно удовлетворяет требованиям повторяемости. При использовании
способа с частичным заполнением контура рекомендуется, чтобы вводимый объем был менее половины полного
объема контура. При способе с нзпопнением контура до предела лучшие результаты достигаются при наполнении его
объемом, превышающим объем контура не менее чем в шесть раз.
Повторяемость инжектирования может быть проверена путем сравнения площади пиков, полученных в ре
зультате четырехкратного ввода раствора для калибровки хроматографической системы (8.3).
П р и м е ч а н и е 2 — Вводимые объемы, превышающие Ю мкл (в интервале от 3 до 20 мкл), могут быть ис
пользованы при условии, что они удовлетворяют требованиям повторяемости ввода, чувствительности и линей
ности (9.4) в отношении показателя преломления и разрешающей способности колонки (8.9).
6.3 Фильтр для пробы, при необходимости (10.1). представляет собой микрофильтр пористостью
0.45 мкм или менее, химически инертный поотношению к углеводородным растворителям. Фильтр пред
назначен для задержания твердых частиц, возможно присутствующих в образце.
П р и м е ч а н и е — Установлено, что фильтры PTFE подходят для проведения этого испытания.
6.4 Система колонок, состоящая из высокоэффективной жидкостной хроматографической
(ВЭЖХ) колонки (колонок) из нержавеющей стали, заполненной неподвижной кремниевой фазой с ами
ногруппой (или амино/циано-группой). с гранулами размером 3. 5 или 10 мкм. удовлетворяющей требо
ваниям к разрешающей способности, приведенным в 8.6. 8.7 и 8.9. Выбор и использование
соответствующей колонки — приложение А.
6.5 Устройство для регулирования температуры представляет собой нагревательный блок или
систему с циркуляцией воздуха, или термостат для колонки ВЭЖХ, или любую другую систему с регуля
цией температуры, например лабораторную установку искусственного климата, способную поддержи
вать температуру в интервале от (20 д 1) °С до (40 ± 1) °С.
П р и м е ч а н и е — Рефрактометр чувствителен как к плавным, так и к резким изменениям температуры
элюента. Необходимо принять все меры для обеспечения постоянного температурного режима всей хроматогра
фической системы. Температуру оптимизируют в зависимости от используемой неподвижной фазы.
6.6 рефрактометр, пригодный для работы в интервале значений коэффициента рефракции от 1,3
до 1.6. с линейным откликом винтервале тарировки ивыходным сигналом, который можно использовать
для накопления данных.
П р и м е ч а н и е — Если рефрактометр снабжен независимой системой регулирования температуры, реко
мендуется установка температуры на том же уровне, что и температура термостата колонки.
6.7 Система накопления данных (компьютер или интегратор), совместимая с рефрактометром,
позволяющая принимать данные с частотой 1 Гц иопределять площадь пика и время удерживания. Сис
тема накопления данных должна также позволять проводить повторную обработку хроматограмм (для
коррекции базовых линий и восстановления площадей пиков).
П р и м е ч а н и е — Автоматизация детектирования пиков, идентификация и определение концентраций,
исходя из площади пиков, целесообразна, но не обязательна.
6.8 Мерные колбы вместимостью 10 и 100 см1класса А по ЕН ИСО 1042.
6.9 Весы, обеспечивающие точность взвешивания ± 0.0001 г.
7 Отбор проб
При отсутствии других указаний, предписываемых техническими требованиями, отбор проб осу
ществляют в соответствии с ЕН ИСО 3170 и ЕН ИСО 3171 и/или в соответствии с требованиями нацио
нальных стандартов или правилами отбора проб продукта, подвергаемого анализу.
8 Подготовка аппаратуры
8.1Устанавливают и настраивают жидкостный хроматограф (6.1), устройство инжектирования
пробы (6.2), колонку (6.4), рефрактометр (6.6) и систему накопления данных (6.7) в соответствии с
инструкциями производителя. При использовании термостата для колонки ВЭЖХ (6.5) ее устанавлива-
4