ГОСТ РЕН 12177—2008
Приложение А
(рекомендуемое)
Руководство по способу переключения колонок
А.1 Введение
Газовую хроматографию с переключением колонок используют для повышения разделяющей способности
газового хроматографа путем дополнительного разделения неразрешенных компонентов с помощью дополнитель
ных колонок (многомерная хроматография).
Клапаны, пригодные для переключения колонок, имеют незначительный обьем по сравнению с объемами
компонентов, образующих пики, и изготовлены из материала, не взаимодействующего с испытуемым образцом.
Вместо использования клапанов колонки можно переключать путем изменения давления потока газа (переключе
ние по методу Deans или через свободное переключение). Например, на рисунке А.1 показано, как работает систе ма
переключения потока газа без использования клапанов. Основной частью этой системы является
соединительная перемычка между колонками, через которую проходит поток газа-носителя, переключающаяся
пневматическим способом. Параметры потока газа-носителя в перемычке выбирают свободно как по величине, так и
по направлению. Испытуемый образец может быть направлен из колонки 1 в колонку 2 или к специальным детек
торам. при этом не происходит воздействия на форму пика.
GC — газовый хроматограф с термостатом для колонок;
I — устройство для ввода испытуемого образца.
S) — капиллярная разделительная колонка (первая колонка);
Sj — капиллярная разделительная колонка (основная колонка);
К — соединительная перемычка, соответствующая методу Ocans:
Т» * — поток газа-носителя при настройке в прямом режиме.
Гй в — поток газа-носителя при настройке на целевую фракцию продукта;
FIDn — FID-детектор с монитором.
FID„ — основной FID-детектор
Рисунок А.1 — Схема пневматического переключения разделяемых потоков с помощью
соединительного элемента, используемого в методе Deans
А.2 Общие параметры прибора с переключением колонок
Далее приведены параметры аппаратуры, которые являются наиболее подходящими для проведения испы
тания;
прибор —
детектор —
температура ввода пробы —
газ-носитель —
разделение —
количество вводимой пробы —
термостат 1 —
программирование температуры —
газовый хроматограф с переключением по методу Deans;
пламенно-ионизационный;
150
°С:
азот.
1:80;
0.5 мкл;
40 ‘ С.
40 ‘ С в течение 6 мин. затем повышение со скоростью 5 ‘ С/мин до 120 °С;
6