ГОСТ Р ЕН 1601—2007
Важно свести к минимуму количество кислорода в газе-носителе. Для снижения влияния мешаю
щих факторов и уменьшения фона кислорода обязательно следует использовать фильтрующие систе
мы. удаляющие кислород и воду.
7.2 Калибровка
Готовят калибровочный образец в соответствии с 7.4, для чего к определенной массе органичес
ких кислородсодержащих соединений (4.2) добавляют соединение, выбранное в качестве внутреннего
стандарта (4.3). и разбавляют полученную смесь до определенной массы бензином (4.4).
П р и м е ч а н и е — Калибровочный образец должен содержать те же кислородсодержащие соединения (и
в тех же пропорциях), что и испытуемый образец бензина.
Вводят в газовый хроматограф соответствующее количество приготовленного калибровочного об
разца. Его количество должно быть таким, чтобы не нарушалась линейность работы детектора.
Для всех оцениваемых ьх компонентов определяют и регистрируют время удерживания и рассчи
тывают калибровочный коэффициент f;(коэффициент чувствительности) по уравнению
f
_
М,Аи
’ А,Ми
(
2
)
где М — масса /-го компонента в калибровочном образце, г;
Ам — площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту, мм2:
А,— площадь пика, соответствующего hму компоненту, мм2;
Ms1— масса внутреннего стандарта в калибровочном образце, г.
Записывают значение коэффициента чувствительности, соответствующего каждому компоненту.
7.3 Определение плотности
Плотность испытуемого образца ps определяют при температуре 15 еС в соответствии с
ЕН ИСО 3675. ЕН ИСО 3838 или ЕН ИСО 12185 и записывают полученный результат с точностью до
0,1 кг/мэ.
7.4 Подготовка испытуемого образца
Испытуемый образец охлаждают до температуры от 5 ’С до 10 °С. Контейнер для испытуемого об
разца (5.3) с резиновой прокладкой взвешивают сточностью до 0.1 мг. не закупоривая контейнер плотно.
Необходимое количество внутреннего стандарта (4.3) помещают в контейнердля испытуемого об
разца и взвешивают его с точностью до 0,1 мг вместе с его содержимым и резиновой прокладкой, не за
купоривая контейнер плотно. Масса внутреннего стандарта mit, выраженная в граммах, должна
составлять от 2 % до 5 % массы испытуемого образцано она не должна быть менее 0,050 г.
Необходимое количество охлажденного испытуемого образца (обычно от 5до 100 см3) помещают
в контейнер исразуже плотно закупориваютего. Взвешиваютс точностьюдо 0,1 мг контейнердля испы
туемого образца вместе с его содержимым. Записывают выраженную в граммах массу отобранногодля
испытаний образца т %с точностью до 0,1 мг.
Записывают количество внутреннего стандарта в приготовленном испытуемом образце (% масс.).
Перемешивают содержимое контейнера с испытуемым образцом, встряхивая его до тех пор. пока со
держимое не станет гомогенным.
7.5 Ввод испытуемого образца
Соответствующее количество приготовленного испытуемого образца (7.4) вводят в газовый хрома
тограф. Следят за тем. чтобы вводимое количествообразца было таким, чтобы емкость колонки идругих
комплектующих газового хроматографа непревышалась иненарушаласьлинейностьработыдетектора.
7.6 Анализ хроматограммы
Анализируют хроматограмму и идентифицируют компоненты испытуемого образца по соответ
ствующим им значениям времени удерживания (7.2).
8 Расчет
8.1 Расчет массы каждого компонента в испытуемом образце
Рассчитывают массу т, выраженную в граммах каждого содержащегося в испытуемом образце
ьго компонента, по следующей формуле
4