ГОСТ Р ЕН 1601—2007
Приложение 8
(обязательное)
Руководство по технике использования селективного детектирования кислорода (0-FID)
В.1 введение
В настоящем методе газовый хроматограф оснащается пиролизером. гидрогенизатором и пламенно-иониза
ционным детектором. Настоящий метод позволяет определять содержание в бензине органических кислородсо
держащих соединений и общее содержание кислорода.
Используя настоящий метод при оценке общего содержания кислорода (то есть органически связанного
кислорода), нет необходимости определять местоположение пиков, соответствующих конкретным соединениям.
Это позволяет упростить выполняемую процедуру. Считая, что площадь пика соответствующего внутреннего
стандарта представляет заданное содержание кислорода, общее содержание кислорода может быть рассчитано из
площади этого пика и суммы площадей всех остальных пиков, за исключением пиков, соответствующих воде и
кислороду.
8.2 Реактор-пиролизер
Реактор-пиролизер. подключенный непосредственно после разделительной хроматографической капилляр
ной колонки, содержит нагреваемую платиново-родиевую капиллярную трубку, температура которой контролирует
ся в соответствии с рекомендациями, содержащимися в инструкциях изготовителя оборудования.
В этих условиях, когда органическое кислородсодержащее соединение, извлеченное с использованием ка
пиллярной колонки, поступает в реактор, любой атом кислорода образует молекулу монооксида углерода СО в со
ответствии с реакцией
1200 ’С
СпН^О.
-----------
►хС О ♦ у Н2 ♦ (п - х) С.
8.3 Реактор-гидрогенизатор
В гидрогенизаторе в присутствии катализатора монооксид углерода, образовавшийся в пиролизере. превра
щается в метан в соответствии с реакцией
350 С
СО ♦ ЭН*-----------► с н 4+ Н20.
В.4 Пламенно-ионизационный детектор
Количество метана <СН4). образовавшегося а гидрогенизаторе. количественно измеряют с помощью пламен
но-ионизационного детектора (FID).
8.5 Общие рабочие параметры аппаратуры, используемой при селективном детектировании кисло
рода
Установлено, что представленные далее параметры аппаратуры являются подходящими для настоящего
метода. Если используют аналогичную аппаратуру, хорошие результаты могут достигаться при работе этой аппа
ратуры а условиях, которые незначительно отличаются от указанных далее. В начале выполнения анализа условия
работы должны быть оптимизированы в соответствии с инструкциями изготовителя аппаратуры.
Оборудование:
Гидрогенизатор:
Л
иролизер:
Блок ввода пробы:
Термостат:
Колонка:
Газ-носитель.
Разделение:
Количество вводимой пробы.
Газовый хроматограф, оснащенный селективным в отношении кислорода
детектором (O-FID)
350 *С
1200 ‘ С
200 *С
30 “С — 100 °С. со скоростью 8 ’С/мин
Капиллярная колонка 50 м *0.32 мм (внутренний диаметр) с фазой из по-
лиметилсилоксана или полиэтиленгликоля, имеющей поперечные межмо
лекулярные связи, при толщине пленки 0.5 мкм
Азот
1:70
0.6 мкл.
В.6 Типовые хроматограммы, полученные при использовании универсального (FID) и селективного
в отношении кислорода (O-FID) детекторов
На рисунке В.1 в качестве иллюстрации показано типичное разделение всех углеводородных соединений при
использовании универсального пламенно-ионизационного детектора (FID). На рисунке В.2 представлена типичная
12