ГОСТ Р 51761-2001
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Метод определения растворимости пропантов в кислотах
А1 Сущность метода
Метод основан на гравиметрическом определении изменения массы навески после обработки смесью
соляной и фтористоводородной кислот.
А 2 Аппаратура и реактивы
Весы 2-го класса точности.
Баня водяная, обеспечивающая нагрев при температуре (65±1) °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры (110±5) °С.
Стакан и кружка полиэтиленовые (полипропиленовые) вместимостью 150 — 200 см3.
Емкость мерная полиэтиленовая (полипропиленовая) вместимостью 1000 см3.
Воронка полиэтиленовая (полипропиленовая).
Чашка фарфоровая диаметром 60 мм по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700 — 800 °С.
Фильтр обеззоленный марки «белая лента» диаметром 110 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
А З Проведение испытания
А.3.1 Приготовление раствора
Рабочий раствор смеси соляной и фтористоводородной кислот в соотношении 12:3 готовят следующим
образом: в полиэтиленовую (полипропиленовую) мерную емкость наливают 500 см3 дистиллированной воды,
добавляют 54 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты и 293 см3 концентрированной соляной
кислоты. Доводят объем до 1000 см3 дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
А.3.2 Проведение испытания
Испытания проводят на двух параллельных навесках цельного пропанта.
Часть лабораторной пробы высушивают в фарфоровой чашке до постоянной массы в сушильном шкафу
при температуре (110±5) °С и охлаждают в эксикаторе.
Навеску массой 5 г, взвешенную с точностью до 1 мг, помещают в кружку и наливают 100 см3 раствора
кислот по А.3.1.
Помещают кружку на водяную баню и выдерживают, не перемешивая, при температуре (65±1) °С в
течение 30 — 35 мин.
Переносят содержимое кружки на воронку с фильтром и обмывают кружку три раза дистиллированной
водой и три раза промывают дистиллированной водой фильтр. Дают полностью стечь воде.
Пробу вместе с фильтром переносят в предварительно высушенную и взвешенную чашку, которую
помещают на 20 мин в сушильный шкаф для полного отделения пробы от фильтра. Затем чашку извлекают из
шкафа. После охлаждения на воздухе пробу с фильтра переносят в чашку, которую повторно высушивают в
сушильном шкафу до постоянной массы. Охлажденную в эксикаторе чашку с пробой взвешивают.
А.3.3 Обработка результатов
Растворимость в кислотах
S,
%, вычисляют по формуле
1z
£
_
тл — пи
1 по
(А.1)
где /и, — масса навески до обработки кислотами, г;
т2—
масса навески после обработки кислотами, г.
За результат испытания принимают среднее ариф
метическое результатов двух параллельных определе
ний. Допускаемые расхождения между результатами
двух параллельных измерений при доверительной веро
ятности
Р —
0,95 не должны превышать приведенных в
таблице А.1.
При несоблюдении этих требований проводят по
вторные измерения.
Т а б л и ц а А.1
Растворимость в кислотах,
%
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
От 0,5 до 2,0 включ.
Св. 2,0 » 5,0 »
» 5,0 » 10,0 »
0,30
0,40
0,50
7