Стр. 4 ГОСТ 9853.1—79
Индикатор Таширо: в 100 мл этилового спиртарастворяют
0,06 г метилового красного и 0,04 г метилового синего.
Для приготовления 2 л индикаторной воды 10 мл индикатора
Таширо разбавляют до2 л водой и хранят в плотно закрытой
темной склянке.
3. ПОДГОТОВКА К АНА
Л
ИЗУ
3.1. П о д г о т о в к апробыка н а л и з у
Анализируемую пробу перед началом работы очищают от воз
можных загрязнений. Для этого титановую стружку промывают
этиловым спиртом и высушивают.
3.2. П о д г о т о в к ау с т а н о в к и
Стеклянную часть установки промывают горячим паром:в-
реакционную колбу наливают 200 мл воды, в сосуд для поглоще
ния аммиака и титрования наливают 15—20 мл индикаторной во
ды, включают насос и нагревают.
Если на нейтрализацию 100 мл дистиллята расходуется 0,4—
0,6 мл 0,005 н. раствора серной кислоты, то аппаратуру считают
готовой к работе.
Нагрев и насос выключают, удаляют воду из реакционной кол-
бы и раствор индикатора из сосуда для поглощения аммиака.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНА
Л
ИЗА
4.1. Навеску титана массой 1 г помещают в коническую колбу
вместимостью 250 мл, приливают 30 мл серной кислоты, разбав
ленной 1:4, и 5 мл фтористоводородной кислоты,разбавленной
1:5, затем закрывают ее пришлифованной пробкой с гидравличе
ским затвором (черт. 4), в резервуар которого предварительно на
ливают 1—2 мл серной кислоты, разбавленной 1:4.
Анализируемую пробу растворяют сначала без нагревания,а
затем при умеренном нагревании. Если на дне колбы имеются тем
ные частички нерастзорившегося остатка, который может содер
жать нитриды и карбонитриды, то раствор выпаривают до появ
ления паров серной кислоты, охлаждают и добавляют 1 г хлорно
кислого калия;после чего снова нагревают до выделения бело го
дыма.
Колбу с раствором охлаждают, раствор из резервуара гидрав
лического затвора присоединяют к основному и затвор обмывают
2—3 раза водой.
В поглотитель наливают 15—20 мл индикаторной воды, вклю
чают насос и подают воду и холодильник.
В реакционную колбу через воронку вливают 50 мл 40%-нога
раствора гидроокиси натрия и анализируемый раствор, обмывают
8