Стр. 10 ГОСТ 9722—79
зовать фарфоровую трубку, передвигающуюся в осевом направле
нии, диаметром от 20 до 35 мм и длиной от 500 до 750 мм); элек
трической печи 8 (зона нагрева не менее 150 мм) с температурой
нагрева до 900—1000°С, снабженной автотрансформатором или
реостатом; хромель-алюмелевой термопары 9 с гальванометром;
U-образного поглотителя 10 с пришлифованными кранами, запол
ненного смесью ангидрида с волокнистым асбестом; промывной
склянки 11 с концентрированной серной кислотой.
Фарфоровые или корундовые лодочки длиной около 100 мм.
Ширина лодочек должна соответствовать внутреннему диаметру
трубы. Лодочки должны быть прокалены в токе водорода до пос
тоянной массы при температуре 800—900°С и должны храниться
в эксикаторе.
Раствор соли двухвалентного хрома. 50 см3 10%-иого раствора
хромовых квасцов по ГОСТ 4162—79, ч. д. а., подкисляют1—2
каплями серной кислоты и выдерживают 2—3 сутнад5%-ной
амальгамой цинка. Образовавшийся голубой растворзаливают
вместе с амальгамой в склянку 3 (см. черт. 1).
Серная кислота по ГОСТ 4204—77.
Фосфорный ангидрид с волокнистым асбестом. В сосуде с хо
рошо пришлифованной стеклянной пробкой перемешивают при
мерно равные объемы фосфорного ангидрида и волокнистого ас
беста.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 30%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.4.2. Проведение анализа
В лодочку отвешивают 10 г порошка с погрешностью не более
0,001 г. Лодочку с порошком помещают в кварцевую трубку и в
течение 30 мин через установку пропускают водород.
Скорость подачи водорода регулируют так, чтобы в склянке
11 выделялось 3—5 пузырьков в секунду. Затем на трубку надви
гают печь, разогретую до 105±2°С, и при этой температуре высу
шивают порошок в токе водорода. Время высушивания порошка —
не менее 1,5 ч. Затем снимают поглотитель 10, взвешивают его с
погрешностью не более 0,001 г и ставят на место. После этого
разогревают печь до 700—800°С, продолжая пропускать через уста
новку водород. Время выдержки при этой температуре не менее
1 ч. Затем печь выключают, сдвигают ее, снимают поглотитель 10
и взвешивают. После охлаждения лодочки с порошком в токе во
дорода до 35°С прекращают подачу водорода и извлекают лодоч
ку из печи.