ГОСТ 9437—85 Стр. 3
1.2.2. Получение концентрата ароматических углеводородов
Концентрат ароматических углеводородов выделяют из пара
финов, подлежащих испытанию, предварительно осушенных в со
ответствии с п. 1.2.1.
Силикагель сушат в течение 5—б ч при температуре200—
220 °С в сушильном шкафу, затем охлаждают в эксикаторе над
хлористым кальцием до комнатной температуры.
Адсорбционную колонку заполняют высушенным силикагелем,
уплотняя постукиванием палочкой по колонке со всех сторон, по ка
не прекратится усадка адсорбента. Верхнюю частьколонки
высотою 50—60 мм оставляют незаполненной.
Колонку с силикагелем укрепляют в вертикальном положении,
над ней устанавливают делительную воронку с парафином, раз
мещая сливную трубку воронки на высоте 30—40 мм от поверхно сти
силикагеля.
Парафин выливают из воронки на силикагель по каплям и про
пускают через слой силикагеля со скоростью 2—3 см3/мин. Высо та
слоя парафина над поверхностьюсиликагелядолжнабыть
10—20 мм. Скоростьпропускания парафинарегулируют с по
мощью крана делительной воронки.
Выходящий из колонкипарафинпроверяют на присутствие
ароматических углеводородов по реакции со смесью серной кис
лоты и формалина. В пробирку наливают 1 см3 серной кислоты,
добавляют одну каплю формалина и одну каплю парафина. Смесь
периодически взбалтывают в течение 10 мин. При появлении ок
раски пропускание парафина прекращают, удаляют избыток его
над поверхностью силикагеля с помощью пипетки, послечего
вытесняют концентрат ароматических углеводородов, пропуская
через колонку этиловый спирт. Раствор концентрата ароматиче
ских углеводородов собирают в отдельнуюколбу.Пропускают
спирт до тех пор, пока коэффициент преломления раствора, вы
ходящего из колонки, не будет равен коэффициенту преломления
спирта. Расход спирта 2,0—2,5 см3 на 1 г силикагеля.
Из раствора концентрата ароматических углеводородов отго
няют этиловый спирт на водяной бане,остатокдоводят до по
стоянной массы при температуре 80—85 °С в сушильном шкафу.
В полученном концентрате определяют массовую долю арома
тических углеводородов по методу Б. Допускается при определе
нии анилиновых точек в качестве деароматизированного концен
трата использовать парафин, полученный на выходе адсорбцион
ной колонки и имеющий отрицательную реакцию со смесью сер ной
кислоты и формалина.
Массовая доляароматическихуглеводородов в концентрате
должна быть не менее 4,0%. При меньшей массовой доле концен
трат дополнительно пропускают через адсорбционную колонку.