Стр. 8 ГОСТ 9437—85
2.2. П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
2.2.1. Парафин массой около 20 г осушивают аналогично опи
санию по п. 1.2.1.
2.2.2. Серную кислоту укрепляют олеумом до массовойдоли
свободного серного ангидрида 1—2%. Массовую долю свободного
серного ангидрида определяют по ГОСТ 2184—77.
2.2.3. Осушенный парафин деароматизируют.В делительной
воронке смешивают его в соотношении 1 : 3 с укрепленной олеумом
серной кислотой и встряхивают в течение 30 мин. Если при
этом образуется эмульсия, котораяплохорасслаивается,
количестве парафина и кислоты необходимо увеличить до 100 и
300 см3 со ответственно.
После отстаивания в течение 1 ч отделяют слой отработанной
серной кислоты и проверяют парафин на отсутствие ароматических
углеводородов с помощью качественной реакции в соответствии с п.
1.2.3.
При наличии окрашиванияпарафин повторнодеароматизи
руют.
2.2.4. Для полного удаления кислоты деароматизированный па
рафин пропускают через силикагель, насыпанный в сливную труб ку
лабораторной воронки над слоем стеклянной ваты. Силикагель
предварительно высушиваютпритемпературе 200 °С в течение
5—6 ч и берут из расчета 1 : 10 (по массе) на парафин.
2.2.5. Анилин сушат в течение 24 ч над твердой гидроокисью
натрия или калия и затем перегоняют с отбором фракции, выки
пающей в интервале температур 183— 184 °С. В отобранной фрак
ции определяют температуру кристаллизации на аппарате Жуко ва
по ГОСТ 18995.5—73. Если температура кристаллизации ани лина
не будет ниже минус 6,4 °С, анилин повторно перегоняют с отбором
той же фракции.
Допускается также перегонять осушенный анилин, отбрасы вая
первые и последние 10% отгона, и проверять чистоту анилина по
показателю анилиновой точки эталонного w-гептана. Анилино вая
точка эталонного н-гептана по ГОСТ 12329—77 должна быть (69,3
±0,2) °С. При отклонении анилиновой точки анилин повтор но
перегоняют, отбрасывая первые и последние 10% отгона. Хра
нят анилин в темной герметичной склянке.
2.3. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
2.3.1.Анилиновую точкуопределяют в парафинедо и после
деароматизации.
Для определения анилиновой точки во внутреннюю пробирку
аппарата наливают 3 см3 парафина и 3 см3 анилина, подготов
ленного по п. 2.2.5, закрывают пробирку пробкой с термометром и
мешалкой и помещают аппарат в глицериновую баню. Ртутный
шарик термометра должен находиться на линии разделаслоев
анилина и парафина.