5
и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абс цисс массовую концентрацию общего железа в мг/дм3 а на оси ординат -соответствующие значения оптической плотности.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п. 2.5.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
- 4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2.2-ДИПИРИДИЛОМ
4.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дм3.
В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью Р=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см3 н пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3, вместимостью 1, 5 и 10 см3 2-го класса точности по нормативно-техническому документу.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
2,2-дипиридил (
-дипиридил).
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х. ч.) или чистые для анализа (ч. д. а.).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.3. Приготовление 10 %-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п. 3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п. 3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1 %-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см3 этилового спирта и разбавляют в 100 см3 дистиллированной воды.
4.4. Проведение анализа
Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Прибавляют 1 см3 раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора, 1,00 см3 раствора 2,2-дипириднла и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20