4
Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 см3 этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.
3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (NH2OH?HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см3.
3.3.3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NН4С2Н3O2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды. Добавляют 70 см3 уксусной кислоты и доводят объем до 1 дм3 дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.1.
3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железо-аммонийных квасцов - по п. 2.3.2.
3.3.4; 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дм3 и никель в концентрации 2 мг/дм3. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.
При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см3 (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный, до 25 см3 дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 см3 солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 см3 ацетатного буферного раствора и 1 см3 раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 см3 дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.
Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (
= 490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
В присутствии полифосфатов 25 см3 исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 см3, прибавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 см3. После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 см3 и доводят 25 %-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.
Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3.0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 см3 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 см3 и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дм3. Фотометрируют в тех же условиях , что