Стр. 4
ГОСТ 741.9— 80
мышьяка в течение 2 мин. После этого отделяют органический
слой и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои
сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют по кап
лям 0,03 н. раствор перманганата калия до получения устойчи
вой розовой окраски, которую затем разрушают, приливая из
капельницы 0,15%-ный раствор сернокислого гидразина. Затем
добавляют 4 мл свежеприготовленного гидразинмолибдатного
раствора и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин.
Затем раствор охлаждают, доливают водой до метки, переме
шивают и измеряютоптическуюплотность при длиневолны
610 нм и оптимальной толщине слоя. Раствором сравнения слу
жит бидистиллированная вода.
Одновременно с пробой проводят контрольный опыт. Из най
денного значения оптической плотности анализируемого раство ра
вычитают значение оптической плотности раствора контроль ного
опыта.
Содержание мышьяка находят по градуировочному графику.
3.2. Пос т рое ниег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В мерные колбы вместимостью 50 мл микробюреткой отме
ряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мл стандартного раствора Б, что
соответствует 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025; 0,003 мг мышья ка,
разбавляют водой до 40 мл и прибавляют все реактивы
в
том же порядке, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов
строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка (
X
) в процентах вычисляют по
формуле
/П!*100
т
J
где mi —масса мышьяка, найденная по градуировочному графи
ку, г;
т
—масса навески кобальта, г.
4.2. Допускаемые расхождения между параллельными опре
делениями не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
М а с с о в а я д о л я м ы ш ь я к а ,
%
Д о п у с к а е м ы е р а с х о ж д е н и я , отн. %
От 0,0001 до 0,0006 15
Св. 0,0006 „ 0,01 10
52