ГОСТ 741.9— 80 Стр 3
1 мл раствора А содержит ОД мг мышьяка.
Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг мышьяка.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску кобальта растворяют при нагревании в азотной
кислоте, разбавленной1:1.Величинанавески иколичество
азотной кислоты в зависимости от массовой доли мышьяка при
ведены в табл. 1.
Та б л и ц а 1
М ассовая доля м ы ш ьяка,
%
М асса навески, гОбъем азотной кислоты , мл
ДО
Ь
»
ь
ь
От 0,0001
Св. 0,0003
„ 0,0005
- 0,001
,0,002
„ 0,005
ь
0,0003
0,0005
0,001
0,002
0,005
0,01
10
5
3
1
0,5
0,25
70
60
50
30
25
25
Растворение проводят в стаканах вместимостью 500 мл. После
растворения навески объем раствора доводят водой до 300 мл,
приливают 1 мл железоаммонийных квасцов и осаждают мышьяк
и железо насыщенным раствором углекислого натрия при pH
3,5—4. Раствор с осадком доводят до кипения и оставляют в теп
лом месте на 40 мин для коагуляции.
Осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором хло
ристого аммония и переосаждают гидроокиси аммиаком. Выпав
ший осадок отстаивают в теплом месте 30 мин, отфильтровыва
ют, промывают горячей водой и растворяют в 25 мл соляной кис
лоты, разбавленной 1: 1, собирая фильтрат в стакан, в котором
велось осаждение. Для восстановления железа и мышьяка в ста
кан прибавляют по каплям раствор сернокислого титана до обес
цвечивания раствора и 1—2 капли в избыток.
Раствор переносятвделительнуюворонку вместимостью
250 мл, приливают трехкратный объем очищенной концентриро
ванной соляной кислоты, добавляют 30 мл четыреххлористого
углерода и экстрагируют в течение 2 мин. Органическийслой
сливают в другую делительную воронку, а в первую добавляют
15 мл четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию.
Объединенные органические экстракты промывают в течение
20 с 20 мл 9 н. раствора соляной кислоты, а затем к органиче
скому слою приливают 15 мл воды и проводятреэкстракцию
51