Изменение № 2 ГОСТ 741.8—80 Кобальт. Метод определения фосфора
Комитета стандартизации w
Утверждено и введено в действие Постановлением
метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 0t.05.92
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав
ливает фотометрический метод определения фосф
9
ра при массовой доле от
0,0001 до 0,004%».
Пункт 2Д изложить в новой редакции; «2.1. С у щн о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении светопоглощения синев формы фосфоромолнб*
денового комплекса при длине волны 720 или 625 нм после предварительного
отделения фосфора экстракцией смесью «-бутилового спирта и хлороформа».
Пункт 2.2. Первый абзац после слова «спектрофотометр» дополнить слова
ми: «любого типа»;
дополнить абзацем (после двенадцатого): «Индикаторная бумага «конго»;
восьмой абзац. Заменить слова: «из фиксанала» на «из стандарт-титра»;
исключить ссылку: ГОСТ 36—78;
раствор Б дополнить абзацем(перед последним): «Раствор используют
свежеприготовленным»;
заменить значения:0,1 мг на МО-4 г; 0,02 мг на 2*10~5 г;0,002 мг на
2- 10~6 г;
заменить ссылки; ГОСТ 2001-5—74 на ГОСТ 23015—88, ГОСТ 18300—82 на
ГОСТ 18300-87.
Пункты 3.1, 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.1. Навеску кобальта
массой 0,2600—2,0000 г (см. табл1) помещают в кварцевый пли тефлоновый
стакан ,и растворяют при нагревании до 60°С в 20—30 см3 раствора азотной
кислоты 1 • 1 с добавлением 5—7 капель раствора марганцево-кислого калия,
выпаривают до объема 5—10 см3, охлаждают, добавляют 40 см3 хлорной кисло
ты и нагревают до начала выделения паров, затем продолжают нагревание в
течение 10 мин. Раствор охлаждают, приливают 30 см3 раствора хлорной кис
лоты, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и доливают ра
створом хлорной кислоты до объема 50 см3. К раствору в делительной воронке
приливают 3 см3 раствора молибденово-кислого аммония и 20 см3 экстракци
онной смеси и энергично встряхивают в течение 4 мин. После расслоения фаз
органический слой сливают в мернуюколбу вместимостью 50 см3, а к водной
фазе приливают 5 см3 экстракционной смеси, промывают водную фазу в тече ние
30 с и присоединяют органическую фазу к основному раствору в мерной колбе
вместимостью 50 см3. Приливают 5 см3 бутилового спирта, добавляют4
капли раствора хлористого
олоеэ
,
перемешивают в течение 1 мин и доливают
до метки бутиловым спиртом.
(Продолжение см. с 42)
41