ГОСТ 741.8— 80
Стр. 3
ты, разбавленной 1: 1, несколько капель марганцовокислого ка
лия и растворяют при слабом нагревании.
М ас со в ая д о л я ф о сф о р а, %
М асса н авески к о б а л ь т а , г
От
Св.
0,0001
0,0004
до
.
0,0004
0,001
.
0,001
.
0,002
.
0,002
.
0,004
2
1
0,5
0,25
Раствор охлаждают, добавляют 5 мл хлорной кислоты, снова
нагревают, затем выпаривают до появления густых белых паров,
охлаждают, приливают 40 мл бидистиллированиой воды и пере
мешивают до полного растворения солей.
Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вме
стимостью 100—200 мл, обмывают стакан хлорной кислотой, раз
бавленной 1:9(общийобъемрастворадолжен быть около
50 мл), приливают к раствору 3 мл раствора молибденовокисло
го аммония и выдерживают в течение 10 мин для образования
фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Затемприливают
5 мл я-бутилового спирта, энергично встряхивают для насыще
ния водцого раствора я-бутиловымспиртом, приливают 20 мл
экстракционной смеси и осторожно перемешивают,
переворачи вая воронку 20—25 раз. После расслоения
жидкостей органиче ский слой сливают в мерную колбу
вместимостью 50 мл, а к вод ному раствору приливают еще 20
мл органической смеси и по вторяют экстракцию.
Органические экстракты объединяют в мерные колбы, прили
вают 3—4 мл я-бутилового спирта и осторожно при перемешива
нии добавляют четыре капли раствора хлористого олова. Затем
доводят объем раствора в колбе до метки я-бутиловым спиртом
и перемешивают.
Оптическую плотность экстракта измеряют через 30 мин на
фотоэлектроколориметре с применением красного светофильтра
(область светопропускания 610 нм) в кювете с толщиной погло
щающего свет слоя 30 мм.
Одновременно с анализом проб проводят контрольный опыт
на загрязнение реактивов фосфором и из найденного значения
оптической плотности анализируемого раствора вычитают сред
нее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
Раствором сравнения является экстракционная смесь.
Содержание фосфора находят по градуировочному графику,
47