Изменение № 2 ГОСТ 741.7—80 Кобальт. Методы определения марганца
Комитета стандартизации
и
Утверждено и введено в действие Постановлением
метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 01.05.92
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав
ливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения марган ца
при массовой доле 0,0003 до 0,5 %».
Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции:«Спектрофотометр
атомно-абсорбционный с коррекцией фона»;
дополнить абзацем (после первого): «Источник излучения для марганца»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ
4461—77, растворы 3:2 и 1:1»;
дополнить абзацами(после пятого): «Аммиак водный по ГОСТ 3760—79,
раствор 1:4.
Бром по ГОСТ 4109—79. Раствор брома («вода бромная») 50 г/дм3»;
шестой—девятый абзацы изложить в новой редакции: «Порошок железный
по ГОСТ 9849—86.
Растворазотно-кислого железа:1,00 г порошка железного растворяют в
растворе азотной кислоты 3:2, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3
и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 5*10~3 г железа.
Кобальт марки КО по ГОСТ 123—78, раствор азотно-кислого кобальта: на
веску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 азотной кислоты и упари вают
до объема 10 см3, охлаждают, приливают 150 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Охлаждают, приливают 5 см3 раствора азотно-кислого же
леза, 10 см3 «бромной воды» и нагревают до кипения. К охлажденному раствору
приливают аммиак до начала выпадения осадка гидроксида железа,а затем
35—40 см3 избытка. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин, после чего
оставляют в теплом месте на 15—20 мин.
1 см3 раствора содержит. 0,1 г Кобальта»;
двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Марганец металлический
марки МрО или МрОО по ГОСТ 6008»—90»;
дополнить абзацем(после двенадцатого): «Калий марганцево-кислыйпо
ГОСТ 20490—75»,
заменить значения: 0,5 мг на 5-10~4 г; 0,05 мг на 5-10—5 г;
дополнить абзацем:«Стандартный раствор А можно также приготовить
из калия марганцево-кислого, предварительно перекристаллизованного и высу-<
шейного при температуре 95—100 °С».
Пункт 2.3. Первый абзац. Заменить слово: «разбавленная» на «раствор»;
третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Распыляют после"
довательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, раст*
воры контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции марганца при
длине волны 279,4 нм.
Концентрацию марганца в анализируемых растворах находят по градуиро
вочному графику с поправкой на концентрацию марганца в растворе контроль
ного опыта».
Пункты 2.4, 2.5 изложить в новой редакции: «2.4.П о с т р о е н и ег р а
д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а(прим а с с о в о й д о л ем а р г а н ц а
от0,0003до0,005 %)
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,30; 0,50; 1,00; 2,00;
5,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,15; 0,25; 0,50;
1,00; 2,50; 5,00) *10“6 г/см3 марганца, приливают 50 см3 раствора азотно-кисло-го
кобальта и доливают до метки водой.
Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии
с п. 2-.3.
(Продолжение см. с. 40)
39