ГОСТ 741.7— 80 Стр. 5
3.3. Проведениеанализа
В зависимости от массовой доли марганца навеску кобальта
растворяют в соответствующем количестве азотной кислоты, раз
бавленной 3:2. Величина массы навески,количествоазотной
кислоты и аликвотная часть раствора приведены в табл. 3.
Т а б л и ц а3
вески г
Об ем азот
мл
колбы, мл
Массовая доля ыарганиа,
%
Масса
,
на
ной
ъ
кислоты,
Объем мерной
Аликвотная
часть, мл
От
0,0003 до 0,00153,0
Св. 0,0015„ 0,005
1,0
„ 0,005.0,0100,5
„ 0,010 „ 0,10
0,5
0,10 „ 0,5 0,2
30
_
Весь раствор
30
— .
То же
1
1
0
0 1
—
00
10
п
10 100 10
К аликвотной части прибавляют 10 мл раствора азотной кис
лоты, разбавленной 1:3, а раствор, содержащий всю массу на
вески, выпаривают до 10 мл, после чего растворы разбавляют
водой до 150—180 мл.
В полученные растворы вводят 5 мл раствора азотнокислого
железа, 10 мл бромной воды, перемешивают и нагревают до ки
пения. К охлажденному раствору приливают раствор аммиака
до выпадения и растворения гидроокиси кобальта, а затем еще
35—40 мл избытка. Раствор с осадком кипятят в течение 5 мин,
после чего оставляют в теплом месте на 15—20 мин.
Скоагулированный осадок отфильтровывают и тщательно про
мывают на фильтре горячим 5%-ным раствором аммиака.
Затем осадок растворяют в 20—30 мл нагретой до кипения
азотной кислоты, разбавленной 1: 3, добавляя в момент раство
рения 7—10 капель раствора перекиси водорода. Если анализи
руют навеску 1—3 г, то осаждение повторяют. Добавляют к рас
твору воду до 100—120 мл и 10 мл бромной воды, после чего
анализ проводят, как описано выше.
Полученный после растворенияосадка гидроокисей раствор
выпаривают до 10—15 мл, приливают 5 мл смеси кислот и нагре
вают до кипения, затем прибавляют 0,4 г перйодата калия, ки
пятят 1 мин и выдерживаютна водяной бане 10 мин. Раствор
быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
50 мл, доливают водой до метки и через 10—15 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зе
леным светофильтром (область светопропускания 510—536 нм)
в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестверастворасравненияпри измерении оптической
плотности используют раствор контрольного опыта, который про
водят одновременно с пробой через весь ход анализа.
Содержание марганца находят по градуировочному графику.
43