ГОСТ 741.3— 80 Стр. 5
Лодочку с навеской кобальта массой 1 г, полностью покрытую
плавнем (приблизительно 1 г), вводят в наиболее нагретую часть
фарфоровой трубки для сжигания.Трубку закрывают пробкой,
соединяя таким образом печь с кислородным баллоном и сосудом
для титрования и следят за показанием стрелки гальванометра.
В первый момент поступления кислорода в сосуд для титрования
стрелка должна оставаться в первоначальном положении. По
мере горения навески вследствие реакции взаимодействия
углекислого газа с раствором гидроокиси бария pH раствора
изменяется, сле довательно, изменяется потенциал электрода, в
результате чего стрелка гальванометра отклоняется вправо.
Добавляя титрованный раствор гидроокиси бария, стрелку по
степенно возвращают в первоначальноеположение. Титрование
проводят осторожно. Титрованиезаканчивается, когда стрелка
гальванометра устанавливается неподвижно в первоначальное по
ложение. Если стрелка гальванометра встала в положение ниже
первоначального, то раствор перетитрован.
При определении углерода этим методом одной порцией элек
тролита можно пользоваться для 10—15 определений. Сосуд для
титрования промывают 10%-ным раствором соляной кислоты,а
затем дистиллированной водой до полного удаления кислоты. Соб
ранный сосуд для титрования заливают электролитом, в таком ви
де аппарат подготовлен к работе и может сохраняться
продолжи тельное время.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.Массовую долю углерода (X) *в процентах вычисляют по
формуле
(У— УД
’ Т >
100
тп9
где V —объем титрованного раствора гидроокиси бария, израс
ходованный на титрование углекислого газа, выделив
шегося при сжигании анализируемого образца, мл;
V\ —объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсхо
дованный на титрование раствора контрольного опыта,
мл;
Т —титр раствора гидроокиси бария (установленный по стан
дартному образцу никеля или стали с массовой долей
углерода, близкой к анализируемому образцу), выра
женный в граммах углерода;
m — масса навески кобальта, г.
21