Стр. 4
ГОСТ 741.3— 80
Раствор плотно закрывают и через 2—3 сут декантируютв
стеклянный баллон микробюретки.Предварительностеклянный
стакан и микробюретка должны быть тщательно промыты проки
пяченной водой.
Раствор для очистки кислорода от двуокиси углерода: в 1 л
прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды растворя
ют 20 г гидроокиси бария и 60 г хлористого бария. Раствор остав
ляют на 2—3 сут, затем декантируют в колбу и хранят, закрыв
пробкой с хлоркальдиевой трубкой.
Допускается использоватьдругиеприборы, обеспечивающие
требуемую точность анализа.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1.Все элементы установки плотно соединяют друг с другом
встык при помощи резиновых трубок. Печь нагревают до 1300—
1350 °С, предварительно пустив водопроводную воду в муфточки для
охлаждения пробок. Проверяют установку на герметичность. Для
этого пускают кислород с такой скоростью, чтобы можно бы
ло пересчитать пузырьки кислорода в сосудах очистительной сис
темы, каучуковую трубку закрывают зажимом в конце системы;
если через 5 мин прекратится выделение пузырьков в сосудах, то
установка герметична. Кобальтовая стружка должна быть разме
ром не более 0,5 мм.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.В сосуд для титрованияналивают80—100 мл раствора
электролита. При помощи резиновой трубки и пробки соединяют
сосуд с фарфоровой трубкой и пропускают кислород с такой ско
ростью, чтобы жидкость в сосуде для титрования энергично пере
мешивалась и у стенок сосуда образовался слой пены в 4—5 мм. При
дальнейшем ходе анализа подачу кислорода не прекращают.
Сосуд имеет три отверстия: через одно отверстие вводят плати
новую проволоку —индикаторныйэлектрод (катод), через дру
гое —электролитический ключ, соединяющий поглотительный со
суд с электродом сравнения (анод). К электродам присоединяют
милливольт-микроамперметр постоянного тока и фиксируют поло
жение стрелки (стрелка должна быть значительно отклонена
впра во). Через третье отверстие из микробюретки по каплям
прибав
ляют титрованный растворгидроокисибария до тех пор, пока
стрелка не отклонится влево, не доходя до нуля примерно 5—10
делений. Это начальный потенциал среды. Перед началом
работы сжигают три контрольных пробы, содержащие плавень.
20