(Продолжение изменения к ГОСТ 741.16—80)
Раздел 3 изложить в новой редакции «3. Проведение анализа
3.1. Навеску кобальта массой 1,0000 г растворяют при нагревании в 20—■
25 см3 раствора азотной кислоты 1-1, выпаривают раствор до объема 5—7 см3,
приливают 7—10 см3 раствора серной кислоты 1: 1, нагревают до выделения
паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной кислоты. Ох
лаждают, растворяют соли в 25 см3 раствора соляной кислоты при температуре
60 °С, охлаждают, затем приливают 2 см3 раствора азотисто-кислого натрия,
через 5 мин приливают 25 см3 воды, 2 см3 мочевины, взбалтывают раствор до
прекращения выделения оксидов азота я переносят в делительную воронку вме
стимостью 250 см3. Доливают водой до объема 130 см3, тотчас .приливают 1 см3
раствора кристаллического фиолетового и 10 см3 толуола. Экстрагируют в тече
ние 30 с. После расслоения органический слой сливают в мерную колбу вме
стимостью 25 см3. Экстракцию повторяют, органические фазы объединяют и
доливают до метки толуолом.
Через 10—>15 мин измеряют светопоглощение экстракта при длине волны
610 нм.
Массу сурьмы в анализируемом растворе находят по градуировочному гра
фику с поправкой на массу сурьмы в растворе контрольного опыта.
(Продолжение см. с. 57)
56