ГОСТ 741.16— 80
Стр. 2
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор А: ОД г измельченной в порошок сурьмы растворяют
при нагревании в 20 мл серной кислоты. Раствор охлаждают, ко
личественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доли
вают объем раствора до метки колбы серной кислотой, разбав
ленной 1:3.
1мл раствора А содержит ОД мг сурьмы.
Раствор Б: 10 мл раствора А разбавляют соляной кислотой,
разбавленной 1: 1, до 100 мл в мерной колбе.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
Раствор В: 10 мл раствора Б разбавляют соляной кислотой,
разбавленной 1: 1, до 100 мл в мерной колбе.
1 мл раствора В содержит 0,001 мг сурьмы. Раствор готовят
в день применения.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску кобальта массой 1 г растворяют при нагревании в
20—25 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1, и выпаривают рас
твор до 5—7 мл, после чего приливают 7—10 мл серной кислоты,
разбавленной 1: 1, и осторожно нагревают раствор до выделения
паров серного ангидрида, а затем до удаления свободной серной
кислоты. Охлаждают, растворяют соли в 25 мл соляной кислоты,
разбавленной 1:1, при слабом нагревании, снова охлаждают рас
твор, прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова, вы
держивают 1 мин, приливают 2 мл азотистокислого натрия и еще
выдерживают 5 мин, после чего приливают 25 мл воды, 2 мл рас
твора мочевины, взбалтывают раствор до прекращения выделения
пузырьков азота и переносят его в делительную воронку вмести
мостью 250 мл. Затем доливают водой до 130 мл, быстро прибав
ляют 1 мл раствора кристаллического фиолетового и 10 мл то
луола, встряхивают воронку 30 с, органический слой сливают в
сухой стакан, а водную фазу переносят в другую делительную во
ронку вместимостью 250 мл и повторяют экстракцию с новой пор
цией толуола.
Органические фазы объединяют, переводят в мерную колбу вме
стимостью 25 мл и доливают до метки толуолом. Оптическую плот
ность экстракта измеряют через 10—15 мин на фотоэлектроколо
риметре с краснымсветофильтром(областьсветопропускания
610 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм). В качестве раствора
сравнения используют толуол. Одновременно проводят контроль
ный опыт. Величину оптической плотности контрольного опыта вы
читают из величины оптической плотности анализируемого раство
ра. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного г р а ф и к а
87